多壁碳纳米管QuEChERS/气相色谱-质谱联用法快速检测黄芪中16种农药

建立了QuEChERS/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定黄芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜灵、二嗪磷、七氯、嘧菌环胺、腐霉利、顺式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16种农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,黄芪粉加水浸润后,乙腈涡旋振荡提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)、正丙基乙二胺(PSA)、MgSO_4净化,结合GC-MS检测系统,电子轰击源(EI),HP-5ms毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式(SIM)检测。在优化条件下,16种农药在0.01～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.974,方法的定量下限(S/N=10)为0.002～0.035 mg/kg,平均回收率为71.9%～115%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～14%。该方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

Fe离子注入ZnO生成超顺磁纳米颗粒

过渡族元素掺杂ZnO生成稀磁半导体, 成为近期国际材料科学研究的热点. 在本文中, 研究Fe离子注入ZnO单晶的结构和磁性变化, 目标是建立磁性和结构的对应关系, 澄清铁磁性的来源. 采用卢瑟福背散射/沟道技术 (RBS/Channelling)、同步辐射X射线衍射 (SR-XRD)和超导量子干涉仪 (SQUID), 研究注入温度和退火对样品的晶格损伤、结构及磁性的影响. 研究表明: 样品注入区损伤随注入温度升高而降低; 低温253 K注入样品中, SR-XRD未检测到新相, Fe离子分布于Zn位, ZnO (0002) 峰右侧肩峰可能属于Zn_1-xFe_xO, 5 K下测试样品不具有铁磁性; 623 K注入和823 K真空退火 (253 K注入) 样品中形成α和γ相金属Fe, 5 K下样品具有明显的剩磁和矫顽力, 零场冷却和场冷却 (ZFC/FC) 曲线和300 K下的磁滞回线显示纳米Fe颗粒具有超顺磁性. Fe离子注入ZnO的磁性源于第二相α-Fe和γ-Fe. 关键词： 离子注入 ZnO 同步辐射X射线衍射 超顺磁性     

混合表面活性剂-铬天青S与铜显色反应研究及应用

在曲拉通X-100(TritonX-100)和乳化剂(OP)存在下,基于Cu2+-铬天青S(CAS)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法.通过Cu2+与CAS-Triton X-100-OP形成灵敏度较高的多元配合物,来测量铜含量.络合物的最大吸收波长为618nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.62×105L·m...     

丙烯聚合催化剂载体中碳对镁含量分析的影响

采用ICP-MS以无水氯化镁、碳镁摩尔为5~8:1的氯化镁醇合物丙烯聚合催化剂载体和碳镁摩尔比为12:1的六乙醇合氯化镁为对象,分别在普通模式、He模式下采用外标曲线加内标校正法和He模式下标准加入法测定其中的镁含量,并取几个典型样品采用ICP-OES进行镁含量测定。考察了采用ICP-MS测定丙烯聚合催化剂载体中镁含量时碳可能产生的影响。实验结果表明,对于碳镁摩尔比从5~8∶1到12∶1样品,碳对镁含量分析的影响均很小,其镁含量均可以在普通模式下采用外标曲线加内标校正法进行快速、简单、准确的测定。     

碳酸二苯酯与1,4-丁二醇熔融酯交换法合成聚(对亚丁基)碳酸酯的研究

利用TiO2-SiO2(PVP)凝胶基催化剂(TSP),无溶剂条件下,以碳酸二苯酯与1,4-丁二醇为单体,采用常压预聚和真空缩聚两步熔融酯交换法合成了聚(对亚丁基)碳酸酯(PBC),考察了工艺条件,并对PBC的结构及物理性质进行了表征.实验结果表明,最佳工艺条件如下:预聚时间为2 h,预聚温度为220~230℃(N2保护),缩聚温度为220℃,缩聚压力300 Pa,催化剂用量为0.15 wt%.优化条件下,PBC的特性黏数为1.12dL/g,Mn为49000,Mw为101000,PDI为2.07,Tg为-32.32℃,端羟基含量为6.2×10-4mol/g,苯酚残留量为5.26 wt%.在此工艺条件下,通过控制副产物苯酚的蒸出速率及其量,可以实现产品聚合度的可控,且苯酚几乎能够完全回收.     

O掺杂MgF2电子结构和光学性质的第一性原理研究

基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理平面波超软赝势方法,计算了O原子不同比例(12.5％,8.33％和6.25％)掺杂MgF2晶体的几何结构、电子结构和光学性质.通过对比发现,由于O原子的掺入,体系的禁带宽度减小,材料呈现半金属性.计算也表明,O掺杂对静态介电常数和光吸收系数有重要调制作用,同时也给出了体系性质变化的...     

基于ABAQUS的微细电火花超声振动主轴 仿真研究*

微细电火花技术凭借自身的特点和优势,在航空航天、医疗器械等领域发挥着重要的作用。超声振动辅助电火花加工在传统电火花加工中引入超声振动,加工精度和加工效率明显提高。作为核心部件,超声振动主轴的设计尤为重要。但传统设计过程,大大延长了研发周期和增加了成本,,因此,采用仿真方式进行研究具有重要的意义。本文对设计的微细电火花超声振动主轴的进行了仿真研究,通过ABAQUS进行了模态分析和谐响应分析,得到了超声振动主轴的谐振频率和输出振幅等参数。超声振动主轴的测试实验验证了仿真结果的正确性。     

汽轮机静叶栅内平行通道除湿特性研究

火电汽轮机低压级组和核电汽轮机/船用核动力汽轮机全级都处于湿蒸汽区,湿蒸汽凝结流动长期以来是影响汽轮机经济性和安全性的难题.针对White叶栅,在吸力面和压力面间设计了一个连接相邻的汽流通道的平行通道,采用双流体模型对原型叶栅和改型叶栅内湿蒸汽凝结特性和气动性能进行研究.以总压损失系数、湿汽损失为评价指标,研究了平行通道开设位置对叶栅性能的影响.研究表明:吸力面开设位置(D点)越靠近叶栅尾缘,改型叶栅除湿性能越好;压力面开设位置(C点)对改型叶栅除湿性能影响不大;C点和D点越靠近叶栅尾缘,总压损失系数越大.     

可聚合手性酰胺类单体的合成

以S-(+)-1-甲基环己乙胺或S-(-)-1-甲基苯乙胺为手性源,分别与甲基丙烯酰氯和10-十一烯酰氯酰胺化合成了4个典型的可聚合手性酰胺类单体,其结构经NMR,IR和元素分析表征。     

晶粒尺寸对Ba0.70Sr0.30TiO3陶瓷介电性能的影响规律及机理研究

通过制备晶粒尺寸处于0.1-10 μm之间的致密Ba0.70Sr0.30TiO3陶瓷,系统研究了晶粒尺寸对居里温度TC、铁电相介电常数εF、峰值介电常数εM的影响规律,并深入分析了其内在的影响机理.研究表明:晶粒尺寸减小时,TC刚开始基本不变,直到晶粒尺寸小到一定程度时才开始降低,此变化规律可由Buesseum的内应力模型解释;随晶粒尺寸的增加,εF先增加后减小,此变化规律可由Shaikh的串并联模型来解释,主要影响因素有内应力、畴、晶界;εM随晶粒尺寸的增加,在晶粒尺寸较小时先增加后减小,晶粒尺寸较大时略有增加,此变化规律可由弥散相变理论和串并联模型共同解释,在晶粒尺寸较小时主要影响因素为内应力、微畴和晶界,晶粒尺寸较大时主要影响因素为晶界.