多壁碳纳米管QuEChERS/气相色谱-质谱联用法快速检测黄芪中16种农药

建立了QuEChERS/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定黄芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜灵、二嗪磷、七氯、嘧菌环胺、腐霉利、顺式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16种农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,黄芪粉加水浸润后,乙腈涡旋振荡提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)、正丙基乙二胺(PSA)、MgSO_4净化,结合GC-MS检测系统,电子轰击源(EI),HP-5ms毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式(SIM)检测。在优化条件下,16种农药在0.01～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.974,方法的定量下限(S/N=10)为0.002～0.035 mg/kg,平均回收率为71.9%～115%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～14%。该方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化研究

对同时期苹果叶和花在花开放过程中根皮苷含量动态变化进行了研究。以根皮苷含量为指标,采用HPLC法测定苹果叶和花中根皮苷含量,色谱条件:采用PUXIANG C18色谱柱(4.6 mm×5 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃.根皮苷进样量在0.40～16.00μg(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;苹果叶和苹果花中根皮苷的含量大体上呈现出先增加后降低又上升的趋势,二者变化趋势基本一致,在第6天含量达到最高,最高含量分别为263.92和143.00 mg/g.在花开放过程中,对比同时期的苹果叶和苹果花中根皮苷含量,苹果叶中根皮苷含量明显高于苹果花中根皮苷含量.     

液相色谱-质谱/质谱法检测人参和土壤中多菌灵的残留动态

建立了液相色谱-质谱/质谱法测定50%多菌灵可湿性粉剂在人参和土壤中的消解动态和残留量。多菌灵在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9985,在0.01~0.2 mg/kg加标水平下,多菌灵在人参和土壤中的回收率为82.74%~91.88%,相对标准偏差(RSD)为2.85%~6.28%,最低检出浓度为0.005mg/kg。两年两地残留实验结果表明,拌土施药剂量52 500g a.i./hm2下,人参和土壤中多菌灵半衰期分别为11.6~13.7d和10.4~13.0d,最终残留量分别在0.0075~0.0332mg/kg和0.0068~0.0428mg/kg之间。建议我国对人参中多菌灵的最大残留限量(MRL)值为0.5mg/kg,最高施药剂量52 500g a.i./hm2,安全施药间隔期28d。     

双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成

以苯、三氯化磷、甲苯为原料,通过Friedel - Crafts和氧化反应合成了高纯度(产率79.4%)的反应型阻燃单体--双(对-羧苯基)苯基氧化膦,其结构经IR,DSC及TG表征.第二步氧化反应时间为7 h.     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速测定人参中农药多残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS）法同时测定人参中20种农药残留量的检测技术。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,人参粉加水浸润后,用乙腈均质提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和MgSO₄净化,结合GC-MS检测系统,在电子轰击源（EI）选择离子监测（SIM）模式下进行检测,使用HP-5毛细管柱进行分离。在优化条件下,20种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,方法检出限（信噪比S/N=3）为0.001~0.007 mg/kg,定量限（S/N=10）为0.002~0.024 mg/kg,平均回收率为70.41%~114.06%,相对标准偏差（RSD）为0.76%~15.47%。该方法操作简单快捷、灵敏度高。     

氧化石墨烯快速修饰表面等离子体共振传感芯片的研究

表面等离子体共振(SPR)是近年来兴起的一种光学检测技术。其主要利用光波经全反射后产生的倏逝场与金属相互作用而感知外界介质的折射率变化。理论上任何介质折射率变化现象的发生都能被SPR技术检测到。在实际应用中，SPR传感器存在灵敏度不高，检测信号不强等缺点，因此对提高SPR传感器检测灵敏度的研究一直备受关注。氧化石墨烯又被看成是石墨烯的氧化物，它有着与石墨烯相近似的光电学特性，但又比石墨烯更容易进行化学修饰，因此被广泛用作SPR传感芯片的表面镀层来提高灵敏度。将氧化石墨烯用于修饰SPR芯片以提高灵敏度的报道很多，但对氧化石墨烯的使用量说法不一，并且在制备氧化石墨烯修饰传感芯片时需要浸泡很长一段时间，大大影响了芯片制备效率。该研究中使用长直链功能化聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG)对SPR金芯片表面进行化学改性，用流动冲刷的方法使氧化石墨烯溶液对芯片进行修饰。通过对折射率变化响应信号的对比，最终确定氧化石墨烯最佳使用浓度为0.5 mg·mL^-1,并且将修饰时间降到20 min以内。研究了不同波长入射光对氧化石墨烯修饰后芯片共振峰的影响，并对芯...