碳酸二苯酯与1,4-丁二醇熔融酯交换法合成聚(对亚丁基)碳酸酯的研究 |
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引用本文: | 刘,峰,杨先贵,李建国,刘绍英,姚,洁,陈,彤,王公应.碳酸二苯酯与1,4-丁二醇熔融酯交换法合成聚(对亚丁基)碳酸酯的研究[J].高分子学报,2014(5):68-75. |
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作者姓名: | 刘 峰 杨先贵 李建国 刘绍英 姚 洁 陈 彤 王公应 |
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作者单位: | 中国科学院成都有机化学研究所;中国科学院大学;中国科学院成都有机化学有限公司; |
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基金项目: | 十二五国家科技支撑计划课题(项目号2013BAC11B05);四川省青年科技创新研究团队专项计划(项目号2013 TD0010)资助项目 |
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摘 要: | 利用TiO2-SiO2(PVP)凝胶基催化剂(TSP),无溶剂条件下,以碳酸二苯酯与1,4-丁二醇为单体,采用常压预聚和真空缩聚两步熔融酯交换法合成了聚(对亚丁基)碳酸酯(PBC),考察了工艺条件,并对PBC的结构及物理性质进行了表征.实验结果表明,最佳工艺条件如下:预聚时间为2 h,预聚温度为220~230℃(N2保护),缩聚温度为220℃,缩聚压力300 Pa,催化剂用量为0.15 wt%.优化条件下,PBC的特性黏数为1.12dL/g,Mn为49000,Mw为101000,PDI为2.07,Tg为-32.32℃,端羟基含量为6.2×10-4mol/g,苯酚残留量为5.26 wt%.在此工艺条件下,通过控制副产物苯酚的蒸出速率及其量,可以实现产品聚合度的可控,且苯酚几乎能够完全回收.
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关 键 词: | 碳酸二苯酯 聚(对亚丁基)碳酸酯 熔融酯交换 -丁二醇 |
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