新型三维超分子化合物{[Co(H2bptc)(ptcp)(H2O)2]·H2O}n的水热合成和晶体结构

A novel cobalt(Ⅱ) complex with biphenyl-3,3′,4,4′-tetracarboxylic acid (H₄bptc) and 2-phenyl-1,3,7,8-tetraazacyclopenta[l]-phenanthrene (ptcp), {[Co(H₂bptc)(ptcp)(H₂O)₂]·H₂O}_n(1), has been synthesized by hydro-thermal method and was characterized by elemental analysis, single crystal X-ray diffraction and thermal gravimetry (TG). It crystallizes in monoclinic, space group Pn with a=0.719 44(14) nm, b=1.259 4(3) nm, c=1.681 9(3) nm, β=93.30(3)°, V=1.521 5(5) nm³, Z=2, C₃₅H₂₆CoN₄O₁₁, M_r=737.53, D_c=1.610 g·cm^-3, μ(Mo Kα)=0.639 mm^-1, F(000)=758, S=1.024, R₁=0.076 7 and wR₂=0.120 6. The structural analyses reveal that the title complex is a 1D zigzag chain strcture along the c axis, which is stacked to furnish a three-dimensional supramolecular net structure via hydrogen bonding interactions. CCDC: 793796.     

关键制丝工艺对烟气成分中挥发性成分的影响

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定了不同制丝工艺参数(松散回潮的热风温度、切丝宽度、HT工作蒸汽流量、烘丝热风温度和排潮风门开度)条件下制成的卷烟样品烟气成分中的挥发性成分。结果表明:酯类物质的释放总量在这些工艺参数条件下存在极显著差异的水平,说明酯类物质的释放总量在5种工艺参数不同条件下的变化是极明显的。综合分析部分致香成分和简单酚类的释放总量,选取样品2与样品4的工艺参数条件进行对比可知较高的松散回潮热风温度和烘丝热风温度更加有利于增加卷烟烟气中挥发性成分的释放量;在增加卷烟香吃味方面样品4的工艺参数条件为最佳生产条件,在该工艺条件下生产出的卷烟样品其烟气成分中致香成分的释放总量最多。     

基于液晶引流效应的上板游离态液晶盒数值计算研究

以小分子液晶Leslie-Ericksen理论为基础,建立液晶盒上基片游离状态的计算模型,在给出边界初始条件的基础上,运用二阶Runge-Kutta(龙格-库塔)法与中心差分法对方程组进行时空离散,通过MATLAB编写计算程序,调整计算参数得出液晶盒厚度、液晶盒两端所施加电场参数对液晶引流的影响.结果表明:液晶指向矢的大小随液晶盒上下基板所施加电场的交变而交变,并引起液晶引流速度大小交变;随着液晶盒厚度的增加,液晶盒上基片在一个周期内移动的位移也在增加;液晶盒两端所施加电场的占空比基本上不影响液晶盒上基片速度的大小,对液晶盒上基片速度最大值出现的时间点影响很大;通过与实验数据相对比,液晶盒上基片位移数值大小在同一个数量级,运动轨迹比较吻合.     

5-(3-吡啶基)间苯二甲酸构筑的镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

由5-(3-吡啶基)间苯二甲酸(H2pyip)为配体合成了一个Cd配位聚合物[Cd(pyip)(H2O)2]n(1)(H2pyip=5-(3-吡啶基)间苯二甲酸),并对其进行了元素分析、IR,热分析以及X射线单晶衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于六方晶系,P61空间群,配合物1中心镉原子是略微变形的八面体构型,该化合物通过5-(3-吡啶基)间苯二甲酸连接成了三维网格结构。配合物1的荧光测试表明它具有绿色荧光。     

气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留

采用QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1 : 1, v/v)溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用GC-NCI-TOF-MS检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定,外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好,相关系数 (r²)均大于0.997;相对标准偏差小于6.5%;检出限为0.04~0.80 μ g/kg;加标回收率为77.2%~93.0%。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。     

一维链状配合物{[Fe(SO_4)(DPPZ)_2]·H_2O}_n的水热合成及其晶体结构

以FeSO_4和二吡啶[3,2-a: 2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物{[Fe(SO_4)(DPPZ)_2]·H_2O}_n,利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.3569(3) nm,b=0.6519(13) nm, c=1.7250(3) nm, α=90°,β=111.29(3)°,γ=90°,V=1.4217(5) nm~3,Z=2,d_c=1.713 g/cm~3,μ=0.671 mm~(-1),F(000)=750, R_1=0.0491, wR_2=0.1250.     

超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法。以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22μm滤膜,直接用配置TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率。结果表明：该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析。     

吹扫捕集气相色谱法分析化妆品中挥发性化合物

建立了同时测定化妆品中7种挥发性化合物的吹扫捕集气相色谱法（PT-GC）,该方法最大的优点就是不用任何有机溶剂对样品萃取和浓缩,减少了对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。结果表明：此方法有较好的重复性,相对标准偏差在6%以下;检出限为0.3056-7.1373ng/mL;7种物质的回收率在80.87%—107.15%之间。     

一维链状铁(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构

A coordination polymer, namely [Fe(DPPZ)(dipic)]_n (1) (DPPZ=dipyrido[3,2-a∶2′,3′-c]phenazine and H₂dipic=pyridine-2,6-dicarboxylic acid), has been obtained by using hydrothermal synthesis method. The crystal structure was determined by X-ray single crystal structure analysis with the following data: Monoclinic, P2₁/c, a=0.794 95(16) nm, b=3.601 1(7) nm, c=0.734 32(15) nm, β=106.07(3)°, V=2.020 0(7) nm³, Z=4, M_r=503.25, D_c=1.655 g·cm^-3, F(000)=1 024, μ(Mo Kα)=0.795 mm^-1, R=0.038 5 and wR=0.081 0. Complex 1 has octahedral coordination geometry and forms 1D zigzag coordination chains that organize into an unusual 3D supramolecular motif through noncovalent bonds, such as π-π stacking interactions and C-H…O hydrogen bonds. The result of TG analysis indicates that the title complex is stable till 290 ℃. CCDC: 716602.     

两个双核Cu(Ⅰ)-4，4′-联吡啶配合物的合成、结构和光谱分析

采用乙醚蒸汽扩散法,由四氟合硼酸四乙腈合铜(Ⅰ)、4,4′-联吡啶、二(2-二苯基膦基)苯基醚或者三苯基膦的反应后的二氯甲烷和乙腈混合溶液中,晶化出[Cu₂(4,4′-bipy)(POP)₂(CH₃CN)₂(C₂H₅O)₂](BF₄)₂ (1)和[Cu₂(4,4′-bipy)(PPh₃)₄(CH₃CN)₂](BF₄)₂ (2)两种配合物。对它们进行了元素分析和X射线衍射单晶结构表征,同时测定了UV-Vis光谱及相应的激发态寿命。配合物1和2展示了较好的光物理特性,在275 nm紫外光的激发下,固体粉末样品的最大发射峰位分别位于527和483 nm,这归因于金属干扰的配体内部跃迁。