同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉

应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。     

烟草中两种紫罗兰醇葡萄糖苷衍生物的分离鉴定及热分析研究

采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。     

吹扫捕集-气相色谱检测卷烟包装材料中的苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱联用,对卷烟包装材料中的苯系物、苯甲醛和苯酚10种挥发性有机物进行检测.本方法的检出限为0.011-0.98ng/cm2;空白样品的加标回收率为95%-111%;相对标准偏差在0.73%-5.33%之间;相关系数0.9991-0.9999.吹扫捕集技术作为样品的不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点.     

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术在负化学电离(NCI)源和电子轰击电离(EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3:1, v/v)混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好(r²>0.99),相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3~6.9 μg/kg和10.2~44.9 μg/kg,加标回收率分别为75.2%~94.8%和75.0%~95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。     

电场作用下向列相液晶指向矢与流动的耦合机理

作为开发液晶流动驱动的第一步,运用宏观ELP模型及Frank弹性理论对电场作用下液晶盒内向列相液晶的指向矢旋转与所引起的液晶流动之间的耦合机理进行了理论与实验研究。通过对液晶盒进行施加及撤销电场的操作,得到了液晶盒内瞬间液晶指向矢的旋转及所引起的液晶流动的变化情况。电场施加瞬间指向矢的旋转控制着流动的变化,二者同时达到最大值:指向矢旋转为350(°)/s,引流速度为30μm/s;而电场撤销的瞬间流动的变化控制着指向矢的旋转,流动特征与电场施加瞬间很相似,但持续时间很短。实验验证采用最直接的观察法,用显微镜自带CCD拍摄液晶盒在电场施加和解除过程中内部液晶引流发生的过程,通过图像分析得到实验数据,每个数据点分别通过取10次实验的平均值得到,实验结果与理论计算结果吻合。     

网状钼酸铋的可见光催化活性

采用无助剂、无模板的水热法成功合成网状Bi₂MoO₆. pH值对这一形貌的形成起重要作用. 所制备的网状Bi₂MoO₆样品表现出优异的可见光催化活性,其光催化活性比固相法合成的块状Bi₂MoO₆样品高得多.     

连续方波电场作用下液晶引流驱动效果数值分析

为拓宽液晶相材料的应用范围,首次提出了液晶引流驱动的微驱动方式;以Leslie-Ericksen理论为基础,构建了平板运动与液晶引流相联系的一维计算模型,深入研究了液晶盒内部配向场与引流场的耦合机理。对连续方波电场作用下,上板自由、下板固定的液晶盒进行了连续驱动,结果发现其驱动后的移动状态与盒内是否发生回弹效应有关:两板距离为50μm时,盒内未发生回弹效应,盒中心处分子倾斜角的变化范围为60°～90°,所形成的速度剖面图为S型;两板距离为110μm时,盒内发生了回弹效应,盒中心处分子变化范围为90°～100°,所形成的速度剖面图为双S型。通过观察上板的移动状态对两板距离为110μm的液晶盒进行了验证实验,实验结果与计算结果在移动姿态上十分吻合;定量上,由于配向精度的影响在连续电场的第三周期出现了较大误差,但整体上证明了理论推导模型的正确性。     

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。     

普通高等学校医药类专业物理实验课教学现状调查

通过问卷方式，调查了全国28个省（市）69所普通高等学校医药专业（本科）物理实验课教学情况，结果表明：经过多年的努力，许多院校物理实验课教学取得了显著成果；由于学时数的削减和经费投入不足，也有许多院校的物理实验课教学受到很大影响，亟待出台适应新形势、有全国指导意义的医药类专业物理实验教学基本要求，以利于规范普通高校医药类专业物理实验教学。     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。