离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质

采用抑制型电导检测-离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质.色谱条件为阴离子交换色谱柱(IonPac AS11-HC);检测方式为抑制电导检测;柱温30 ℃;流速1.2 mL/min;以KOH溶液为淋洗液,含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱.氯膦酸二钠在0.0568～0.1895 g/L范围内线性关系良好(r＝0.9999); 注射液和胶囊的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);检出限为0.3 ng.各杂质与主成分色谱峰能完全分离.     

多壁碳纳米管诱导A549细胞氧化应激与去极化线粒体膜电位

以人肺上皮细胞系A549为模型细胞, 探讨多壁碳纳米管的细胞毒性效应及其机制. A549细胞暴露于不同浓度(0~300 μg/mL)的多壁碳纳米管后, 用MTT比色法检测细胞活力和Hoechst 33342染色法观察细胞形态; 用活性氧(ROS)敏感探针2',7'-二氯荧光素二乙酸酯(DCFH-DA)结合流式细胞仪检测细胞内ROS水平; 用荧光探针JC-1结合激光共聚焦显微镜检测细胞线粒体膜电位ΔΨm的变化; 用免疫荧光和蛋白印迹法检测细胞氧化应激敏感蛋白血红素氧合酶-1(HO-1)的表达水平. 结果表明, 多壁碳纳米管可引起A549细胞活性降低、细胞内活性氧ROS过量产生以及谷胱甘肽GSH含量下降, 诱导细胞氧化应激效应; 抗氧化剂N-乙酰半胱氨酸(NAC)抑制多壁碳纳米管诱导的A549细胞内ROS的产生. 多壁碳纳米管处理A549细胞2 h后, 诱发细胞线粒体膜电位下降; 多壁碳纳米管诱导细胞氧化应激的同时伴有适应性应激蛋白HO-1的上调表达. 结果表明, 细胞氧化应激和线粒体膜电位去极化可能是多壁碳纳米管诱导A549细胞毒性效应的重要机制.     

CdS／聚电解质核-壳式复合微球的光谱特性研究

合成了CdS/聚电解质核-壳式复合微球并研究了其红外光谱、拉曼光谱和真空紫外光谱.在复合微球的红外光谱中出现的619.1 cm-1 Cd-S伸缩振动峰,与固态CdS相比出现了明显的蓝移现象.拉曼光谱中,与CdS特征纵光学声子模(1LO)相对应的299.4 cm-1也发生了蓝移现象.常温(290 K)和低温(20 K)下的真空紫外光谱存在差异.对于激发光谱,常温下主峰在269 nm,并有一些副峰,而低温下仅在253 nm处有1个明显的激发峰;常温下的发光峰在382 nm,并且有322、542和585 nm的副峰,而低温下则在394 nm处有明显的发光峰.这些结果说明CdS和聚电解质之间形成了包裹关系,并且具有很好的光学性能,可以作为荧光量子点标记材料.     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

超耐候乳胶漆的研究

以常用工艺制备乳胶漆，严格按照国标GB／T9755～2001《合成树脂乳液外墙涂料》，测试了乳胶漆的耐水性、耐碱性、耐擦洗性和耐候性，研究了不同类型乳液、不同颜料体积分数（PVC）、不同粉体对乳胶漆的影响。结果表明，使用硅丙乳液、PVC为0．49％且颜料为金红石型钛白粉时，乳胶漆的耐候性最好。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中二氢麦角胺及其8''''-羟基代谢物

二氢麦角胺(DHE)是一种半合成麦角生物碱类药物,临床上主要用于预防和治疗偏头痛及直立性低血压[1].由于经历广泛的首过代谢,该药口服后血药浓度不足1 μg/L,因此需要高灵敏度的分析方法对其血药浓度进行监测.有文献报道采用放射免疫法[2]和HPLC-荧光检测法[3]测定DHE的血浆浓度,但由于选择性和灵敏度较差,这些方法不能满足口服药动学研究的需要.本文旨在建立快速、高灵敏、高选择性的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-MS-MS),同时测定DHE及活性代谢产物8'-羟基二氢麦角胺(8'-OH-DHE)的血浆浓度,以研究该药口服给药的药动学特点.     

满足AB=αBA的方阵A,B和AB的特征值的性质及其联系

设m阶方阵A,B满足AB=αBA,其中α=e~(2kπi/n),k,n为互素整数且n≥2.证明了σ(AB)■{α~(j-((n-1)/2))λ_AλB|λA∈σ(A),λB∈σ(B),j=0,1,…,n-1}及其它相关的结果,其中σ(A)表示方阵A的所有特征值的集合.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定食品接触用塑料中50种添加剂的迁移量

为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%（体积分数）甲酸－5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集（Target MS/MS）模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%～104%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033～0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12～3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054～4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。     

抗污染高分子分离膜研究进展

高分子分离膜已广泛应用于水处理、食品、生物医药等领域。然而,常用的膜材料如聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)、聚偏氟乙烯(PVDF)等容易吸附蛋白质和微生物形成膜污染,进而影响膜的性能和使用寿命。膜污染尤其是膜的生物污染成为限制膜广泛应用的主要瓶颈之一。本文从亲水改性、抗菌改性及亲水抗菌双功能改性三方面综述了控制膜污染的研究进展和现状,并对其未来发展方向进行了展望。     

一种基于喹唑啉酮衍生物的荧光探针对次氯酸根离子的识别

次氯酸根(ClO~-)在人体免疫系统中发挥着重要的作用,其识别与检测备受关注。本文设计合成了一种含有喹唑啉酮骨架的腙型荧光探针(HEMQ),并通过~1H NMR、~(13)C NMR、高分辨质谱(HRMS)表征了其结构。探针HEMQ在V(乙醇)∶V(水)=1∶1(c(PBS)=0.02 mol/L,pH=8.7)溶液中对ClO~-具有良好的选择性且响应快速,荧光发生显著猝灭。探针HEMQ对ClO~-具有较高的灵敏度,检测限为1.0×10-4mol/L。此外,ClO~-可引起探针溶液由黄色到无色的颜色变化,因此HEMQ可作为比色、荧光双通道响应的ClO~-探针。