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液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量 总被引:24,自引:2,他引:22
介绍了利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子。方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率为76%~90%,相对标准偏差(RSD)为7.4%~11.0%。 相似文献
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蜂蜜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的新方法。试样加水稀释,加入少量氯化钠,再用乙酸乙酯提取。以GC-FPD测定,外标法定量,必要时结果用不同极性的毛细管柱验证分析结果。敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷和蝇毒磷分别在一定范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法的检出限均为0.01mg.kg-1。 相似文献
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提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留的气相色谱方法.试样经丙酮提取,正己烷反萃取,弗罗里硅土柱进行净化,用不同极性的淋洗剂分段收集.以气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)方式测定哒螨酮,气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]方式测定克螨特,外标法定量.试验表明:试样中加入0.25~10 mg·kg-1浓度水平的克螨特,回收率为84%~102%,方法的测定下限为0.25 mg·kg-,同一样品中6次测定克螨特残留量的相对标准偏差小于5%.试样中加入0.01~0.5 mg·kg-1浓度水平的哒螨酮,回收率为90%~103%,方法测定下限为0.01 mg·kg-1,同一样品中6次测定哒螨酮残留量的相对标准偏差小于5%. 相似文献
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用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。 相似文献
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建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0~100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%~107%,相对标准偏差为2.0%~11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。 相似文献
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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法 总被引:13,自引:0,他引:13
建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0.002~0.05 mg/L 范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20 μg/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20, 100 和 200 μg/kg)下的加标回收率为73.0%~90.2%,相对标准偏差为5.6%~10.5%。 相似文献
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氧化抑制-液相色谱法测定水果中乙氧基喹啉的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法。通过另一抗氧化剂的引入,有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应。优化了抗氧化剂的种类及用量,在样品制备时加入适量维生素C,以正己烷作为提取溶液,氮吹至近干,乙腈定容后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,液相色谱/荧光法测定,外标法定量。该法对苹果、梨中乙氧基喹啉的定量下限均为0.05 mg/kg,在样品中分别添加0.05、1.0、3.0、6.0 mg/kg浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为79.4%~108%,相对标准偏差为3.8%~9.3%。该法通过有效抑制乙氧基喹啉的氧化,能准确用于苹果、梨中乙氧基喹啉的测定。 相似文献