甲醛的铂微粒修饰玻碳电极伏安法测定

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE).通过循环伏安法研究了甲醛在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种伏安法直接测定甲醛的方法.在酸性溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),检出限为5.0 μmol/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差为4.0%～4.5%.     

果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3～25 μg/kg之间,当添加含量在0.05～1.0 mg/kg范围内时,回收率在65%～120%之间,相对标准偏差4%～14%.实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想.     

Zn(Ⅱ)-硫氰酸盐-人血白蛋白体系共振Rayleigh光散射增强法对水环境Zn(Ⅱ)的测定

研究了Zn(SCN)2-4配合物与人血清白蛋白结合的散射光谱.结果发现,Zn(SCN)2-4的加入导致体系共振Rayleigh光散射增强;在一定条件下,600 nm处峰增强程度与Zn(Ⅱ)量成线性关系.据此建立了共振Rayleigh光散射增强法检测痕量Zn(Ⅱ)的新方法.方法线性范围0.005～1.0 mg/L,线性回归方程△IRRS=5.20 308.21 PZn(Ⅱ),相关系数r=0.999 6,检出限1.5μg/L,RSD为1.5%～3.3%,加标回收率为95%～103%.该方法结果与原子吸收法基本吻合.     

荧光探针碘苷在血清白蛋白同步荧光测定中的应用研究

在最佳实验条件下,碘苷与血清白蛋白相互作用,导致血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化,且体系的同步荧光强度和溶液中血清白蛋白的浓度呈线性关系.据此,建立了以碘苷为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱分析测定人血清白蛋白和牛血清白蛋白的新方法.体系的同步荧光强度与人血清白蛋白和牛血清白蛋白分别在1.38～579 mg/L和0.78～585 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.612 mg/L和0.358 mg/L.对实际样品进行回收测定,回收率为97%～101%.     

小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil 100-5 C8柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0.01 mol/L,pH 3.3)(体积比15:85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%～96%;3个浓度梯度的相对标准偏差(n=8)为0.05%～10.2%;方法检出限(S/N=3)为65 μg/L.     

饲料中三甲氧苄胺嘧啶的HPLC检测

用二氯甲烷-1 mol/L醋酸钠溶液混合提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心分层后,取下层提取液用氮气吹干,1%(体积分数)冰醋酸复溶后用正己烷洗涤除脂两次,用液相色谱/紫外检测法测定,检测波长为270 nm.结果表明,该方法平均回收率为80%～87%,相对标准偏差为3.0%～8.5%(n=4),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中的检出限依次为1.2、2.0和0.9 μg/g;定量下限依次为2.3、4.3和2.3μg/g.     

聚苯乙烯负载聚酰胺-胺型螯合树脂对Hg2+的吸附分离性能

以聚苯乙烯负载聚酰胺-胺型螯合树脂为吸附剂,确定了金属离子溶液的pH值及流速;洗脱液的流速.浓度及酸度等最佳柱实验条件,测定了以Na 、Mg2 、Ca2 、Ba2 、Ni2 、Cd2 ,Pb2 、Cu2 、Zn2 等金属离子作为干扰离子时谊吸附荆对Hg2 的回收率.实验结果表明,该树脂对Hg2 具有较高的吸附选择性,从二元金属离子混合液中对Hg2 的回收率达到85.3%以上.     

果汁中有机磷农药残留的动态液相微萃取/气相色谱法检测

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立了果汁中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.3种有机磷农药的线性范围均为40 ～400 μg·L-1,富集倍数22.3 ～51.5,回收率80% ～120%,相对标准偏差2.0% ～8.1%,检出限12.2 ～20.6 μg·L-1.     

红外光谱法对可生物降解聚合物微球中血红蛋白含量的测定

建立了可生物降解聚合物微球中血红蛋白含量的红外光谱分析方法.选择合适的内标物,排除了聚合物壳材和表面活性剂残留的光谱干扰,不需对样品进行分离.工作曲线的相关系数达0.999 8,回收率为98% ～100%,相对标准偏差小于4.2%.     

糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定

研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ～50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ～99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性.