胶束增敏共振光散射法测定痕量镍

在碱性条件下,Ni(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系。共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(Ⅱ)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(Ⅱ)的共振光散射分析方法。在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545 nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) 271.82;线性范围为15.2~500 ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL。对Ni(Ⅱ)分别为50、200、400 ng/mL低、中、高3个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%。     

镉(Ⅱ)-邻菲罗啉-溴酚蓝体系的共振光散射光谱研究及分析应用

本文建立了一种测定镉(Ⅱ)含量的共振光散射(RLS)光谱法。在pH=9.60的Tris-HCl介质中,镉(Ⅱ)与邻菲罗啉(Phen)形成螯合物后,再与溴酚蓝(BPB)形成离子缔合物,可使溶液的共振光散射显著增强;在波长638 nm处,RLS的增强程度与镉(Ⅱ)浓度呈线性关系。线性范围为0~3.20 mg/L,检出限为4.50μg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,用于合成样和水样中镉(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

镍(Ⅱ)-1-(1吡啶偶氮)-2-萘酚-十二烷基苯磺酸钠体系共振光散射法测定痕量镍

在pH 8.0的Tris-盐酸缓冲介质中,利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)增敏镍(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成离子缔合物体系,使体系共振光散射增强.体系最大散射波长545 nm,在15～500μg·L-1范围内共振散射增强强度(△I)与镍(Ⅱ)质量浓度呈线性关系.检出限(3S/N)为4.57μg·L-1,分别对50,200,400 μg·L-1镍(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为3.5%,3.0%,1.7%.据此提出了一种简单而快速的测定镍的方法.应用于测定水样中镍量,测得其平均回收率为98.5%.     

钴-TAN-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射及其分析应用

研究了Co2 与1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、十二烷基苯磺酸钠(SD-BS)作用的共振瑞利散射光谱,在pH 8.0的BR缓冲溶液中,Co2 的加入导致体系共振光散射的增强,其增强强度与Co2 的质量浓度呈线性关系,据此建立了一种测定Co2 的共振光散射法。该法的线性范围为0~600 ng/mL,相关系数为r=0.9990,检出限为2.25 ng/mL。将该法用于人发、茶叶、维生素B12中Co2 的测定,加标回收率为99.83%~105.4%。     

天青Ⅰ共振光散射法测定DNA

基于脱氧核糖核酸(DNA)对混合有机染料天青Ⅰ的共振光散射增强效应,拟定了一种测定DNA的共振光散射法。在pH9.5～10.5的范围内,天青Ⅰ在299、355、400、570、630nm附近均有较弱的共振光散射信号,随着DNA的加入,共振光散射信号大大增强。在355nm处,其散射光增强强度与DNA质量浓度呈线性关系。其线性回归方程为ΔI=-96.62 606.6ρ,线性范围为0 20～0.60μg mL,相关系数r=0.9998,检出限为11.2μg L。该方法可应用于合成样品中DNA的测定。     

DNA对Ru(bpy)_2(dppx)~(2+)-SDS体系共振光散射的猝灭作用及其应用

研究了Ru(bpy)2(dppx)2+-SDS-DNA(bpy=2,2′-联吡啶,dppx=7,8-二甲基-吡啶并[3,2-a:2′,3′-c]吩嗪)体系的共振光散射光谱。结果表明,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)预胶束聚集体存在下,Ru(bpy)2(dppx)2+-SDS体系具有很强的共振光散射,DNA的加入使其共振散射光猝灭。探讨了反应机理。基于DNA对Ru(bpy)2(dppx)2+-SDS体系共振光散射的猝灭作用,建立了共振光散射法测定DNA的新方法。在最佳实验条件下,体系在393nm处的共振光散射猝灭程度与DNA的浓度呈线性关系,线性范围为0.01～1.2mg/L,检出限为1.5μg/L。     

Co(Ⅱ)-SCN~--中性红-聚乙烯醇体系共振瑞利散射法测定钴

研究了在聚乙烯醇(PVA-124)存在的条件下Co(Ⅱ)与硫氰酸根、中性红(NR)体系的共振瑞利散射光谱(RRS)。考察了该体系的光谱特性,影响因素及适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射光谱强度与Co(Ⅱ)浓度之间的关系。在酸性和PVA-124存在的条件下,配阴离子[Co(SCN)4]2-与NR形成离子缔合物,其RRS显著增强,最大散射峰位于592 nm处,据此建立了一种测定微量钴的方法。Co(Ⅱ)的浓度在0~0.48μg/mL范围内与△IRRS具有良好的线性关系(r=0.9989),方法检出限为4.4×10-5μg/mL。该法应用于维生素B12注射液中钴的测定,结果令人满意。     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

曙红Y共振光散射法测定双嘧达莫

在pH=1.98缓冲溶液中,双嘧达莫可与染料探针曙红Y通过相互结合,产生以315nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号.在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(△IRLS)与双嘧达莫浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定痕量双嘧达莫的共振光散射法.当曙红Y的浓度为3.0×10-5mol/L时,双嘧达莫的检出限可达16.1nmol/L.同时进行了实际样品的测定,相对标准偏差在1.3%～2.5%之间,回收率为(99.2±3.3)%～(102.0±1.7)%.     

基于与HTPB相互作用共振光散射法测定Hg2+

在酸性介质中,汞(Ⅱ)与过量溴离子反应生成四溴合汞(Ⅱ)阴离子,后者进一步与1-十六烷基三苯基溴化膦((1-Hexadecyl)triphenylphosphonium Bromide,HTPB)通过静电作用形成离子缔合体,引起体系的共振光散射信号显著增强,最大散射波长位于291.0 nm处,增强的散射信号强度与Hg2+浓度在0.04～1.5μmol/L范围内呈线性关系,检测限(3σ)为4.0 nmol/L.讨论了体系的最佳反应条件及外来物质的干扰,同时研究了体系的吸收光谱,并探讨了反应机理.建立的共振光散射法用于环境水样中Hg2+的测定,RSD≤4.42%.     

锌-硫氰酸盐-结晶紫体系共振散射法测定痕量锌

在pH 5.0 NaAc-HAc介质和吐温80溶液中,研究了zn(SCN)42-与结晶紫形成的离子缔合微粒的共振散射光谱,考察了其各种影响因素和适宜的反应条件,确定了共振散射强度与Zn2+浓度的关系,建立了测定痕量zn(Ⅱ)的共振散射新方法.研究表明,在0.020～0.80μg/mL范围内,体系的共振散射强度△I与Zn...     

蛋白质-四羧基铜酞菁体系的共振散射行为及其分析应用

在pH 3.0的Clark-Lub's 缓冲溶液中,蛋白质与四羧基铜酞菁(CuPc(COOH)4)作用,使体系的共振光散射增强,在λ=389 nm处光散射强度最大.增强作用的强弱与蛋白质的含量成正比,据此建立了共振光散射测定蛋白质的新方法.此方法对牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、免疫球蛋白G(IgG)、鱼精蛋白(Protamine)、血清总蛋白(TP)的测定范围分别为0.05～1.60 mg/L、 0.025～1.60 mg/L、 0～1.45 mg/L、 0.1～1.50 mg/L、 0～1.60 mg/L,相应检出限分别为1.12×10-2 mg/L、 1.11×10-2 mg/L、 1.95×10-2 mg/L、 3.61×10-3 mg/L、 4.34×10-3 mg/L.方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝法基本一致.     

共振光散射法测定环境水样中痕量铅(Ⅱ)

用简易荧光计研究了在微酸性介质中,铅（Ⅱ）-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系的共振散射光谱,考查了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Pb（Ⅱ）质量浓度的关系,提出了共振光散射法测定Pb（Ⅱ）的方法.该法在室温下进行,操作方便,具有较高的灵敏度;线性范围为1.0～40.0 ng/mL,方法的检出限为0.74 ng/mL;用于环境水样中Pb（Ⅱ）含量的测定,结果满意.     

共振光散射法测定对乙酰氨基酚

在酸性介质中,对乙酰氨基酚将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强,且波长345 nm处增强的散射信号强度△IRLS与对乙酰氨基酚的浓度在0.01～1.0 μg/mL范围内呈良好线性关系.其线性回归方程为△IRLS=-15.01+4214...     

十二烷基苯磺酸钠-吖啶橙体系的共振光散射和二级散射光谱及其分析应用

研究了阴离子表面活性剂(AS)十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与吖啶橙(AO)作用的共振光散射(RLS)、二级散射(SOS)和反二级散射(ASOS)光谱, 并建立了AO共振光散射法和SOS、ASOS法水相直接测定环境水样中AS的新方法。结果表明: (1) 在pH 1.8~4.0的范围内, 加入SDBS导致AO共振光散射剧烈增强, 在λem=λex=537nm处, 存在一RLS峰, 其强度与SDBS的浓度成线性关系, 据此建立了一种测定水中AS(以SDBS计)的RLS法。在2.5×10-5 mol/L的AO存在下, 方法的线性范围为0.028~8.71 mg/L, 检出限为8.36μg/L。用该法测定了环境水样中的AS, 结果满意。(2) 当λem=321 nm,λex=642 nm时, 在0.014~8.71 mg/L含量范围内,ΔIASOS 与溶液中物质的浓度成正比, 线性相关系数为0.993, 检出限为4.31μg/L; 当λem= 642 nm, λex= 321 nm时, 在0.050~8.71 mg/L范围内,ΔISOS 与溶液中物质的浓度成正比, 线性相关系数为0.993, 检出限为14.9μg/L。     

汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-维多利亚蓝4R体系的共振发光和二级散射光谱及其分析应用

研究了[Hg(SCN)₄]^-配阴离子与维多利亚蓝4R(VB4R)离子缔合反应体系的共振发光(RL)、二级散射(DS)和反二级散射(ADS)光谱,考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件。研究了RL、ADS和DS强度与汞(Ⅱ)浓度之间的定量关系;提出了用RL、ADS光谱测定痕量汞的方法。对汞(Ⅱ)的检测限分别为1.33ng/mL和1.83ng/mL,可用于水中μg/L级汞的测定,并对有关机理进行了初步的探讨。     

花菁-脱氧核糖核酸的共振光散射光谱及其分析应用

研究了一种苯并噻唑阳离子花菁与脱氧核糖核酸(DNA)作用的共振光散射光谱,在pH 6.0的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中,痕量DNA的加入使花菁在590nm的共振光散射强度显著增强。在最佳实验条件下,增强的共振光散射强度与DNA浓度具有良好的线性关系,据此建立了一种测定DNA的共振光散射光谱法。方法的线性范围为:小牛胸腺DNA(CT DNA),0～20μg/mL,鱼精子DNA(FS DNA),0～15μg/mL;检出限分别为0.005μg/mL和0.008μg/mL。该方法已用于合成样品中DNA的测定。     

基于与铁氰化钾和Zn~(2+)作用共振光散射法测定异烟肼

在酸性介质中,异烟肼能将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强.在345nm处增强的散射信号强度ΔIRLS与异烟肼的浓度在0.01~1.0μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测异烟肼含量的共振光散射(RLS)分析方法.线性回归方程为ΔIRLS=136.1+4239c(c,μg/mL),相关系数(r)为0.9984,检测限(3σ)为3.8ng/mL.该方法已成功用于异烟肼片剂及血清样品的测定.此外,文中还结合吸收光谱,动态光散射,扫描电子显微镜等表征手段对反应机理和RLS信号强度增强的原因进行了探讨.     

二苯胺磺酸钠共振光散射法测定牛尿中白蛋白的研究

研究了以二苯胺磺酸钠为共振光散射探针测定牛尿中牛血清白蛋白的分析方法.该方法基于在pH=3.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,牛血清白蛋白(BSA)与二苯胺磺酸钠结合后有强烈的共振光散射作用,在λ=469 nm处,共振光散射强度最大且光散射的强度与BSA的浓度成正比.方法简便、快速、灵敏度高,对BSA的检出限为0.18 mg/L,线性范围为0.20～16 mg/L,相关系数r=0.996.该法用于牛尿样品的分析测定,结果满意.     

小檗碱共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了小檗碱与DNA作用的共振光散射光谱，在pH＝2.0-2.8的范围内，DNA的加入导致小檗碱共振光散射的增强，在308nm处，存在一共振光散射增强峰，其强度与DNA的浓度呈线性关系，据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。该方法的线性范围为0－600μg/L，相关系数为0.9972，检出限为19.9μg/L。将该方法用于混合样品中DNA的测定。结果令人满意。