高效液相色谱法测定猪肉脯中胭脂虫红的含量

提出了高效液相色谱法测定猪肉脯中胭脂虫红含量的方法。试样用2mol·L-1盐酸溶液提取,加入甲醇,离心分离,取上清液经SPE柱净化后,以C18色谱柱为固定相,以乙腈与0.5%(体积分数)磷酸溶液以体积比80比20组成的混合液为流动相进行色谱分离,在检测波长275nm处进行测定。胭脂虫红的质量浓度在0.5~50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.15mg·kg-1。以猪肉脯样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在89.0%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.9%之间。     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂虫红酸的含量

建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用HCl溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEH C18柱(1.7 μm,2.1×100 mm)快速分离后进入紫外检测器检测.本方法胭脂虫红酸检测限为0.2mg/kg.5种食品样品回收...     

高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

化妆品中5种禁用着色剂的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱测定化妆品中酸性黄36、颜料红53∶1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用着色剂的分析方法.考察了着色剂使用率较高的蜡质类、固体粉类和液体类基质化妆品中着色剂的最佳提取条件.在流动相中添加离子对试剂四丁基氢氧化铵调节着色剂的色谱保留,使之达到完全分离,最佳色谱条件为:以依利特Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵/0.01 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH 8.2),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长416、484、514 nm.考察了蜡质类、固体粉类和液体类等不同基质化妆品中着色剂的回收率和精密度.在0.2 ～50mg/L范围内,5种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.2～0.5 mg/L.采用高效液相色谱-串联质谱法对5种禁用着色剂进行确证,在低、中、高3个添加水平下,5种禁用着色剂的平均回收率为85％～ 102％,相对标准偏差为0.5％ ～ 3.6％.该方法准确、简便、快速,可用于化妆品中上述5种禁用着色剂的测定.     

高效液相色谱法检测噻虫嗪-氟虫腈悬浮剂

采用高效液相色谱法测定农药复合制荆120 g/L噻虫嗪-60 g/L氟虫腈悬浮荆.采用ODS C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm i. d. ,5μm),乙腈一水(体积比为4∶6)为流动相,用紫外检测器在240 nm波长下,对试样中的噻虫嗪和氟虫腈进行分离和定量检测.噻虫嗪、氟虫腈的平均回收率分别为99. 0%～102. 0%、96. 0%～104. 0%,测定结果的相对标准偏差分别为0. 5%、1. 6%(n=6).     

硫辛酸片含量与降解物的高效液相色谱测定研究

建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(50∶45∶5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,二极管阵列检测器,检测波长为220 nm,全波长扫描范围为200～400 nm,柱温为室温。结果表明,在上述色谱条件下,硫辛酸浓度在0.4～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);其检出限为0.2 mg/L;定量下限为0.6 mg/L;精密度RSD(n=12)为3.4%;加标回收率为100.9%,RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。     

发用防晒剂DDABDT的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱法测定发用防晒剂二甲基对胺基苯甲酰胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸盐(简称DDABDT)的方法.采用的色谱条件为色谱柱Symmetry C8柱,流动相为V(乙腈):V(10 mmol/L NaAc)=65:35溶液(含体积分数0.02%三氟乙酸,pH5.04),流速1.0 mL/min;检测波长305 nm;进样量20μL.DDABDT质量浓度为0.05～1000 mg/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2＞0.999),检出限为0.02 mg/L(S/N=3).洗发水A中DDABDT的回收率在98.0%～102%之间,发样提取液中DDABDT的平均回收率在85%～108%之间.洗发水中DDABDT浓度测定日内和日间相对标准分别为1.2%,3.4%.头发吸附DDABDT含量测定日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为9.1%,9.8%.同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对色谱法测定样品的DDABDT峰进行了验证.该方法已用于洗发水及头发吸附DDABDT的分析.     

HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

本文用高压、液体色谱柱Liehmspher C-18(250mm×4.6mmID,5μm),以乙腈-水为流动相,流速为1.0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定.邻苯二甲酸二甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别为1.1～89mg/L,0.9～74mg/L,0.9～71mg/L和0.9～68mg/L时线性关系良好,平均回收率分别为83%,89%,86%,87%(n=5).建立了准确度和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法.