新型蒈酸基双酰肼化合物的合成及其生物活性

先将3-蒈烯分子中的碳碳双键氧化开环制得蒈酮酸，再将羰基还原成亚甲基得到蒈酸，酰氯化后与系列酰肼发生N-酰化反应合成了14个新型蒈酸基双酰肼化合物(5a～5n)，其结构经UV-Vis、¹H NMR、¹³C NMR、 FT-IR和MS(ESI)表征，并测试了目标化合物的抑菌和除草活性。结果显示：在用药量为50 μg·mL^-1时，目标化合物对花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌、西瓜炭疽病菌以及水稻纹枯病菌等8种植物病原菌具有一定的抑制活性，其中化合物蒈酸基α-噻吩甲酰肼5f（R=α-thiophene）对苹果轮纹病菌的抑制率达85.0%，优于阳性对照百菌清。在用药量为100 μg·mL^-1时，化合物蒈酸基3′,4′-二甲氧基苯甲酰肼5j(R=3′,4′-OMe-Ph)、蒈酸基-m-甲氧基苯甲酰肼5d(R=m-OMe-Ph)、蒈酸基-m-甲基苯甲酰肼5b(R=m-Me-Ph)和蒈酸基苯甲酰肼5a(R=Ph)对油菜胚根生长的抑制率分别为88.5%、 86.1%、 85.1%和82.6%（均为A级活性水平），优于阳性对照丙炔氟草胺。     

改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相的制备及其对三七总皂苷的分离

三七中发挥药效的主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd,用于贫血、冠心病、高血压、脑卒中后遗症等疾病的治疗,但其化学成分多且难分离.将氢化松香丙烯酸羟乙酯(HRHA)通过巯基-烯点击化学反应键合到烷基化硅胶表面,制备出一种新型的改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相(SiO2...     

钨掺杂BiVO4光阳极降解环丙沙星的表面态行为

采用简单浸渍的方法对BiVO₄光阳极进行表面钨(W)掺杂,以环丙沙星(CIP)为药品和个人护理产品(PPCPs)模型污染物,研究了W掺杂BiVO₄光阳极降解CIP的表面态行为。结果表明,低浓度W掺杂对BiVO₄光阳极的晶体结构、表面形貌和光吸收性能没有显著影响。但W掺杂取代了BiVO₄光阳极表面的V⁵⁺,能抑制BiVO₄光阳极表面V⁵⁺/V⁴⁺还原过程,减少复合中心表面态,同时引入更多氧空穴,增加活性位点表面态。CIP的降解反应受表面活性位点控制。表面W掺杂能有效促进CIP降解的电荷转移,提高BiVO₄光阳极光电催化降解性能。     

基于金属有机框架材料复合基底表面增强拉曼光谱测定水中的戊二醛

戊二醛在精细化工中的使用,导致大量戊二醛产品如鞣革剂、消毒剂、蛋白质交联剂、组织固化剂等被排放到水体中,对水体生物及生态环境造成严重污染,对整个生态系统带来危害,因此开发对戊二醛快速简易的检测技术至关重要。表面增强拉曼光谱法(SERS)是一种基于待测物分子对光的散射效应而建立起来的定量检测技术,具有灵敏度高,所需样品量少,水干扰小等优势,功能强大,被广泛应用于分析检测领域中。目前尚未见文献报道基于SERS技术用于定量检测环境水体中戊二醛的案例。基于金纳米粒子（AuNPs）的局域表面等离子体共振效应、金属有机框架材料MIL-101(Cr)的富集能力以及对氨基苯硫酚（PATP）与戊二醛之间的席夫碱反应,基于Au@MIL-101/PATP复合材料建立了一种检测水中戊二醛的表面增强拉曼光谱分析方法。通过溶液浸渍法制备Au@MIL-101材料,再利用Au-S共价键作用将PATP修饰到AuNPs表面得到Au@MIL-101/PATP复合基底。利用透射电镜(TEM)、能量色散X射线光谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱等方法对基底材料进行表征。论文研究了MIL-101(Cr)中AuNPs的密度对拉曼增强效果的影响,氯金酸浓度为0.6 g·L-1时增强效果最好。戊二醛与PATP的席夫碱反应产物在1 621 cm-1处产生C═N特征峰,戊二醛浓度与I_{1 078}/I_{1 621}信号比值在1×10-7~1×10-5 mol·L-1范围内具有良好的线性,检出限(LOD)为3.5×10-8 mol·L-1。实际样品分析结果表明,自来水和河水水样中戊二醛的加标回收率分别为91.4%~111.8%,89.8%~114.2%,相对标准偏差分别为5.2%~14.5%,8.6%~13.4%。本方法具有操作简单、分析时间短、绿色等优点,为检测水中的痕量戊二醛提供了新思路。     

利用手持技术探究“过氧化氢分解制取氧气”实验

针对微型化学实验中实验产物量少的特点,将手持技术的氧气传感器作为检测器应用于"二氧化锰催化过氧化氢分解制取氧气"的微型化学实验之中,是进一步减少微型化学实验中化学试剂用量的新途径和新方法。通过计算机对数字化实验结果的曲线展示,将实验现象转化成直观的数字与图像,使实验结果更加精准,学生能在实验中同步观察实验进程,使学生对实验现象的主观感知和定量理解更加深入,探究也更加准确。     

新型发光材料磷酸锌钾纳米片的制备

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料采用固相反应合成磷酸锌钾,应用均匀设计和数据挖掘技术设计实验方案,采用XRD、SEM和EDS等方法对产物进行表征,并对产物的长余辉发光性能进行了研究。结果表明,根据产物的产率和锌的含量进行回归分析可以建立2个数学模型,对模型进行优化处理可以得到固相法合成磷酸锌钾的最优工艺条件。在n(K3PO4·3H2O)∶n(ZnSO4·7H2O)=1.01、研磨时间31 min、保温温度750℃、保温时间3.2 h的最优条件下制备的KZnPO4纳米片,在紫外光照后可产生蓝绿色长余辉发光,最强发光峰的波长范围为415～530 nm。     

O-(1-芳硒基-3-叠氮基)异丙基- O-2-(N3-替加氟)烷基硫代磷酯的合成与活性

以碘作催化剂, 无水苯为溶剂, 六乙基亚磷酰三胺依次与羟乙基替加氟、1-芳硒基甘油及硫反应, 得中间体硒代环甘油磷脂替加氟缀合物2a～2f. 以无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂, 室温下, 叠氮化钠中对2a～2f进行亲核开环, 得到O-(1-芳硒基-3-叠氮基)异丙基-O-2-(N3-替加氟)乙基硫代磷酯. 体外活性测试结果表明, 目标化合物3a～3f 对膀胱癌细胞PGA1抑制作用比替加氟高, 对胃癌细胞BGC-823的抑制作用与替加氟相当.     

发酵液中甘露醇测定研究

用不同的显色剂,在选定的波长下,分别测量果糖发酵液中果糖和甘露醇的吸光度,葡萄糖和培养基组分对测定无干扰。甘露醇的线性回归方程为Y1=9．1X 0．0182,相关系数为0．9998,果糖的线性方程为Y2=3．23X 0．0067,相关系数为0．996。发酵液中果糖和甘露醇的吸光度有很好的叠加性．用总的吸光度减去果糖的吸光度,可快速、准确计算出甘露醇的量。     

分光光度法测定发酵液中果糖的含量

针对微生物转化发酵液体系的特征 ,用分光光度法测定其中果糖的含量。校准曲线回归方程为 y=2 6 .2 3x 0 .0 0 7,相关系数为 0 .9991 ;1 0倍量葡萄糖和 1 0倍量甘露醇的存在对果糖测定基本无干扰 ;发酵液中果糖测定的加标回收率为 99.1 %— 99.8%。