气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(PT/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。     

基于石墨烯的毒死蜱分子印迹电化学传感器的制备及对毒死蜱的测定

利用分子印迹技术,以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,使用自由基热聚合法在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成毒死蜱( CPF)分子印迹聚合膜,制得了CPF分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和电化学交流阻抗法等,考察了此CPF分子印迹膜的电化学性能。在最佳检测条件下,传感器的峰电流与CPF浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=-7.1834-0.2424C (μmol/L),相关系数r2=0.9959,检出限为6.7×10-8 mol/L(S/N=3)。构建了CPF分子印迹电化学传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的印迹因子β=2.59,结合速率常数k=12.2324 s。传感器表现出良好的重现性和稳定性,并成功用于实际水样和蔬菜样品中CPF的测定,加标回收率为94.1%~101.4%。     

不同形貌Ag_3PO_4的表面自由能及原位光催化过程的热力学和动力学参数

<正>目前,在利用表面能研究纳米催化剂形貌效应时,多以催化剂表面原子排布或不同晶面的夹角与密勒指数间的关系来定性描述表面能高低[1,2],或利用密度泛函理论对表面能进行理论计算[3,4],但其数值可能会因计算方法和模型不符而与真实值存在偏差,而表面能的实验测定至今仍无精确、可靠、通用的方法[5].因此发展一种准确获取表面能的普适性方法并与材料的催化性能相关联非常必要.微量热技术能对体系变化过程进行实时监测,通过体系变化过程的热力学和动力学参数获取纳米材料的     

钯纳米粒子修饰的三甲氧苄啶分子印迹膜传感器的制备及其识别性能研究

采用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为功能单体、钯纳米粒子为掺杂剂、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,在玻碳电极上热聚合具有三甲氧苄啶(TMP)识别性能的钯纳米材料修饰的分子印迹传感膜.采用扫描电镜及红外光谱对合成的钯纳米材料、印迹传感膜的形貌及其结构进行了表征;采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对钯纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的电化学性能进行了研究.结果表明,纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的表面形貌及电化学性能明显不同.差分脉冲伏安法(DPV)表征结果表明,TMP的浓度在5.0×10-7~4.0 ×10-3 mol/L范围内与脉冲峰电流呈良好的线性关系(R=0.9995),检出限为3.2×10-8 mol/L (S/N=3).此钯纳米粒子掺杂的印迹传感器具有较高的灵敏度.即时电流测定结果表明,新诺明(SMZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、葡萄糖 (Glu)、尿素 (Urea)对三甲氧苄啶(TMP)的测定不产生干扰.将此印迹传感器用于实际样品中TMP的检测,加标回收率为96.8%~102.0%.     

铝合金表面电合成聚甲基丙烯酸甲酯膜及其性能研究

为了改善6063铝合金的防腐蚀性能,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为功能单体,四丁基高氯酸铵为支持电解质,在6063铝合金表面上电聚合了一种甲基丙烯酸甲酯(PMMA)防腐蚀聚合膜。采用红外光谱、扫描电镜对合成的防腐膜层的结构及形貌分别进行了表征,结果表明制备了聚甲基丙烯酸甲酯;采用极化曲线、交流阻抗法(EIS)在3. 5 wt.%NaCl的溶液中对这种聚甲基丙烯酸甲酯防腐膜层的电化学性能进行了研究,结果显示6063铝合金的防腐蚀性能得到了显著改善。     

基于纳米氧化铜修饰的异戊巴比妥的新型电化学传感器的制备与应用

在纳米氧化铜修饰的玻碳电极表面电聚合一种能够快速检测尿液中异戊巴比妥(AMB)的分子印迹敏感膜,研究了该敏感膜的最佳成膜条件及最佳工作条件.通过扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)和电化学交流阻抗法(EIS)研究了印迹膜的表面形貌及性能.电化学实验结果表明,纳米氧化铜能提高传感器对AMB的灵敏度.在最佳实验条件下,铁氰化钾分子探针的差分脉冲伏安(DPV)峰电流响应值与AMB的浓度在1.0×10-7~1.4×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R=0.9966);检出限为2.1×10-9mol/L(S/N=3).此印迹传感器可用于尿液中AMB的检测,加标回收率为94.00%~104.67%.     

Ag3PO4微晶表面热力学函数的温度及形貌效应

在室温下采用离子交换法制备了四足状、 立方体状和十二面体状Ag₃PO₄微晶及Ag₃PO₄块体, 并进行了表征. 以Ag₃PO₄微/纳米和块体材料热力学性质的区别为基础, 结合化学热力学理论和热动力学基本原理, 导出摩尔表面热力学关系式. 在此基础上, 采用原位微量热技术获取Ag₃PO₄的化学反应动力学信息和表面热力学函数, 讨论了形貌和温度对表面热力学性质变化的影响. 结果表明, 四足状Ag₃PO₄的摩尔表面焓(\begin{array}{c}{H}_m^s\end{array})、 摩尔表面Gibbs自由能(\begin{array}{c}{G}_m^s\end{array})和摩尔表面熵(\begin{array}{c}{S}_m^s\end{array})最大, 立方体状次之, 十二面体状最小; \begin{array}{c}{H}_m^s\end{array}和\begin{array}{c}{S}_m^s\end{array}随温度的升高而增大, \begin{array}{c}{G}_m^s\end{array}则随温度的升高而减小.     

壳聚糖对Cd2+的吸附性能

壳聚糖(ｃｈｉｔｏｓａｎ,简称ＣＴＳ)是由虾、蟹壳脱钙、蛋白质和脂肪后、经化学改性得到的天然高分子聚合物,分子中存在能与金属离子配位的羟基或氨基,其配合物可作为絮凝剂和螯合吸附剂用于水处理[1 3]及湿法冶金[4]等。本文考察了壳聚糖对Ｃｄ2+的静态吸附性能。1　实验部分1.1　试剂与仪器壳聚糖(浙江玉环县化工厂);硫酸镉、硝酸镉(分析纯,广州化学试剂厂);碳酸镉(化学纯,上海试剂二厂),其余试剂均为分析纯。78 1型磁力加热搅拌器(江苏金坛市恒丰仪器厂),501型超级恒温器(上海实验仪器厂),ｐＨＳ 3型酸度计(上海第二分析仪器厂)。1…