2,4-二氧乙酸苯甲酸镉配合物的合成、晶体结构、荧光性质及与DNA作用

以自行设计合成的兼有刚柔两性的芳香三羧酸2,4-二氧乙酸苯甲酸(H3BOABA)为第一配体,菲咯啉(phen)为第二配体,合成了2个配合物[Cd3(BOABA)2(phen)2](1),[CdNa(BOABA)(phen)](2)。用元素分析、红外光谱、热重分析等进行表征;用单晶X-衍射方法测定了配合物的晶体结构,配合物1是三金属簇的一维双链,phen修饰在两侧,大量的弱π-π堆积作用使得分子呈现出二维平面结构,配合物2是由镉、钠2种金属离子构成的(3,4,7)-连接的二维平面结构。用溴化乙锭荧光探针初步研究了它们与DNA作用的强度和模式;此外对它们的固体荧光性质进行了研究,2种配合物均表现出了较好的发光性质。     

三类南海海洋真菌次级代谢产物的合成研究进展

综述了三类南海海洋真菌次级代谢产物, 即Xyloketal化合物、1893A和天然4H-5,6-二氢-1,2-噁嗪类化合物的合成研究进展.     

草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.     

二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚

研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法.厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8～500.0 μg/L和4.3～560.0 μg/L;检出限分别为0.84和1.30 μg/L,回收率分别为94.65%～105.58%和95.09%～104.51%; 相对标准偏差均低于4.08%.本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意.     

南北五味子镇静催眠活性部位共有成分的分析

对南北五味子药材进行系统化学部位分离,用镇静催眠药理实验探讨各化学部位的活性作用;同时采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术分析两种五味子镇静催眠活性部位的组成成分,本方法可对7个联苯环辛烯类成分进行定量分析,并对异构体进行了分离鉴定.结果显示,它们的活性部位分别由约20个联苯环辛烯类化合物组成,这类化合物在活性部位含量均大于80%,检测到10个共有成分,但是成分组成完全不同.对南北五味子各3个产地9批的活性部位进行了检测,均验证了活性部位中联苯环辛烯类总量相近而共有成分组成完全不同的结果.     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

双旋转不变Radon变换的一个等价刻画

给出双旋转不变Radon变换的一个等价刻画.证明了双旋转不变Radon变换的双旋转不变性可以被■×■×[0,1]×■上的函数所刻画.     

环境样品中痕量锑的形态分析研究进展

环境样品中不同形态锑,其生物活性及其毒性不同,其形态分析具有重要意义。由于环境样品中锑的含量相对较低,不同形态锑的分析具有挑战性。归纳总结了环境样品中痕量超痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势,内容主要包括样品的前处理和不同形态锑的分析方法,指出了未来的发展方向。     

铈掺杂对超细LaMnO_(3+λ)催化性能的影响

以Ce2(CO3)3,La2O3和Mn(NO3)2为原料,用"溶胶-凝胶"法结合"超临界干燥"技术,将铈掺入超细LaMnO3+λ气凝胶中。用TG-DTA,XRD,TEM,FT-IR等手段对样品进行表征;并用"2CO+2NO=2CO2+N2"反应测试铈掺杂对超细LaMnO3+λ催化活性的影响。结果显示:260℃时,镧铈锰气凝胶为疏松、絮状且具有较好分散性的棕色粉末,由大量直径小于10 nm的球形颗粒组成;850℃热处理后,镧铈锰气凝胶为粒径小于20 nm的类球形颗粒,晶相成分为LaMnO3+λ,La2O3和CeO2;铈掺杂增加LaMnO3+λ晶格的氧空缺数量,改善氧化还原催化的气氛条件,提高超细LaMnO3+λ的催化活性。