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以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。 相似文献
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分析了降雨和微结构失稳诱发的河北平原地裂缝机制。根据研究发现:(1) 根据近40a来华北平原的降雨量曲线图与地裂缝发生的时间图对比发现地裂缝多干旱年份的6-8月,地裂缝与农业灌溉用水密切相关。 (2)通过微结构突变失稳理论发现当应力状态满足孔隙微结构失稳判别式时,微结构元的变形状态将产生一个"跳跃",即会诱发微结构失稳崩塌。(3)地下水的抽取造成原饱和带土体颗粒之间有效接触力的增加,同时造成地下隐裂隙和空洞的形成。同时灌溉入渗引起的非饱和带土体含水量增加,不仅改变了颗粒的受力情况,更重要的是导致了颗粒间连接刚度的降低,导致微结构的失稳。 相似文献
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建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-过氧化氢能够将城市污泥中无机磷盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于分光光度计波长690nm处进行测定总磷浓度。方法的相对标准偏差0.63%~0.95%,加标回收率为101%~102%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。 相似文献
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向水样中逐滴加硫酸(1+2)调节至pH<2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化。先用甲苯-正己烷(1+6)混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷(9+1)从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析。气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描(SIM)。此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限(3S/N)均小于10 ng.L-1。对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%~117.0%之间,测定7次的相对标准偏差均小于9%。 相似文献
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提出了气相色谱法测定土壤中8种有机磷农药含量的方法。样品以水为分散剂、丙酮-二氯甲烷(1+4)混合溶剂为萃取剂,经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取5 min。采用DB17色谱柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。8种有机磷农药的检出限(3S/N)在3.0~7.2μg·L-1之间。以土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在73.3%~110%之间,相对标准偏差(n=7)在5.9%~15%之间。 相似文献
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溴酸盐(BrO3-)是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目,且限值均在μg·L-1级别[3],这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。离子色谱法是检测水中阴离子的一种有效手 相似文献
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离子色谱-串联质谱法分析环境水体中痕量人工甜味剂 总被引:5,自引:0,他引:5
人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆串联质谱负离子模式实现了4种人工甜味剂的分离检测。经对比考察,采用细内径(2 mm)离子色谱柱( AS19-2 mm)既缩短了保留时间又提高了分离度;采用60 mmol/L NaOH等度洗脱,既实现了简便操作,又克服了传统的反相分离试剂及缓冲盐对离子化效度的负面影响;采用默克固相萃取柱(Merk LiChrolut EN 200 mg 3 mL)对酸化水样(pH<2.0)进行富集,固相萃取柱活化条件为依次加入2 mL甲醇与2 mL水,并采用2 mL甲醇;采用外接水柱后抑制法进一步提高了灵敏度、降低了检测背景值,抑制器电流为75 mA;统一采用多反应监测负离子模式实现了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素及三氯蔗糖4种人工甜味剂的同时采集与检测,检出限均在5.0 ng/L以下,不同基质环境样品的加标回收率可控制在65%~120%之间。本方法简便、干扰少、检出限低,既适合于不同基质环境水样的日常分析监测,又适合于地下水污染的示踪研究。 相似文献
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固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法.通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多组分固相萃取方法,检出限在萃取体积200 mL的条件下即可低于0.01 μg/L,从而为地下水、地表水、饮用水中多目标污染物的同时检测提供了可靠的技术支撑. 相似文献