加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中醚类杀虫剂

农药的使用,对发展现代农业起到了积极作用,但是其大量使用甚至滥用,不仅对环境造成严重的污染,同时对人体健康造成危害,因此,对农药进行分析和检测十分必要[1]。固相基质(土壤等)的萃取方法主要有索氏提取[2]、超声辅助萃取[3]、微波辅助萃取[4]、超临界萃取[5]和加速溶剂萃取[6]等。加速溶剂萃取是在较高温度(50℃~200℃)、较高压力(6.89~20.68MPa)下对样品进行萃取,溶剂用量     

加速溶剂萃取-在线净化-气相色谱-质谱法测定土壤中多氯烃类化合物

以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。     

离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除

溴酸盐(BrO3-)是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目,且限值均在μg·L-1级别[3],这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。离子色谱法是检测水中阴离子的一种有效手     

固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法。在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生。其洗脱、衍生时间为30 min。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测。由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响。方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测。在10~250μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2>0.9978,检出限<1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在88%~107%之间;相对标准偏差在3.6%~9.7%之间。     

超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量

以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。