固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法。考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响。水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1%(V:V)甲酸甲醇和3%(V:V)氨水甲醇洗脱,采用外标法定量分析。15种目标化合物在1～200μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.15～1.04 ng/L;平均回收率在81.2%～116.6%之间,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～8.9%。该方法适用于水中15种抗生素残留检测。     

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚

采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC－MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998,方法的检出限（LOD）为0.2 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平（0.5、2、10、100 μg/kg）下的回收率为74.5%～98.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。     

快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留

建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet－NM + 固相萃取柱净化,采用Shim－pack GIST C18柱（2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm）进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测（MRM）模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.994）,方法检出限（LOD）为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限（LOQ）为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差（RSD）为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。     

超氧负离子在生物发光中的作用

活性氧物种和超氧负离子是生物体内的重要物质,本文通过超氧负离子在生物发光反应中的作用,针对几种不同的典型生物发光体系,综述了超氧负离子参与发光反应的相关理论和实验研究进展.     

超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚

建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,OH-PBDEs)的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,土壤样品用水浸润之后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,8种目标物在9 min内分离良好,并在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9936~0.9990,检出限范围为0.23~1.21 ng/g。在5.0和50 ng/g 2个浓度水平6次平行加标实验中,8种OH-PBDEs平均回收率为73.2%~117.7%,相对标准偏差为5.6%~19.7%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

2-羟丙基-β-环糊精与二茂铁衍生物超分子胶束通过氧化还原响应控制药物释放

合成了新型的具有长链的二茂铁衍生物(P-Fc),并将其包络在2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的空腔中,自组装形成超分子囊泡,并通过FTIR、1 HNMR、SEM和CV曲线对其进行结构形貌表征;分别以罗丹明6G(R6G)、盐酸阿霉素(DOX)作为药物,实现了R6G、DOX在囊泡中的成功装载。并通过加入氧化剂,将二茂铁氧化成二茂铁盐,将囊泡破坏,实现了 R6G 和 DOX 的快速定向释放,其药物装载量分别为6.89和39.06μg/mg,最大释放率分别为73.7%和88.2%。     

超疏水涂层表面粗糙结构对防覆冰性能的影响

结冰给交通、电力输送和航空等领域带来极大的安全隐患,研究防覆冰技术具有重要的应用价值。目前最具前景的防冰方法是涂层防冰,本文介绍了疏水涂层的构建方法,阐述了涂层疏水性和疏冰性之间的关系;重点论证了涂层表面粗糙结构对其防覆冰性能的影响,指出防覆冰涂层研发中存在的问题,并对该领域的发展趋势进行了分析和展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中61种农药残留量

建立了浓缩苹果汁中61种农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经Na2HPO4缓冲液稀释、Na OH溶液调节p H后用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。61种农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.98,检出限在0.23×10-3~2.9×10-3mg/kg范围内。在浓缩苹果汁中分别添加0.01,0.02,0.05 mg/kg 3个浓度水平,进行加标回收率实验,平均回收率均在77.5%~103.5%范围内,相对标准偏差均低于15%,方法的灵敏度、准确性、重现性均符合农药残留检测的要求。     

超分子水凝胶作为胰岛素缓释体系的研究

利用α-环糊精(α-CD)与含有聚乙二醇(PEG)链段的聚合物Pluronic F127的超分子作用制备水凝胶.该物理交联水凝胶的交联点包括α-CD与PEG链包合物堆积形成的微晶区和聚合物疏水链段聚集区.优化水凝胶组分,得到具有较低固含量和较短凝胶化时间的体系用于胰岛素的负载和释放研究.通过X射线衍射(XRD),扫描显微镜(SEM)对水凝胶结构进行表征.通过紫外分光光度计监测胰岛素的释放过程,结果表明,水凝胶释药时间约为65 h,且释放曲线较为平缓.细胞毒性实验结果表明该水凝胶材料对细胞生长无明显抑制作用.小鼠体内释药实验结果表明该水凝胶载体对延长胰岛素的释药时间有一定效果,可作为多肽类药物的缓释体系.