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101.
毛细管气相色谱程序升温条件下保留值的高精度模拟 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍一种高精度模拟色谱保留值的方法,它以有良好共用性的Kovats指数为基础数据,辅以在所用色谱柱上恒温下测量的系列正构烷烃保留值,加上所设置的程序升温参数,计算出各化合物在所用色谱柱上的热力学量,再从谱带运动方程出发,用数值方法高精度、快速地计算出各化合物在所用程序升温条件下的保留值。定性工作靠保留值检索而完成。本方法对程序升温的形式和阶数无限制。计算数度为:保留时间优于±1%,保留指数优于 相似文献
102.
用内径为0.53 mm的填充毛细管正相液相色谱为第一维, 用4.6 mm(i.d.)×50 mm RP-18e整体柱反相色谱为第二维, 建立了定量环-阀切换接口的全二维液相色谱系统(NPLC×RPLC). 第一维色谱分离洗脱出的组分交替存储在十通阀上的两个定量环中, 同时定量环中前一个组分被转移到第二维进行反相分离. 因为第一维的流动相流量仅是第二维的1/500, 自然解决了流动相兼容问题. 采用芳香族化合物的混合物和中药丹参正己烷提取液对该全二维液相系统的分离能力进行了评价. 相似文献
103.
104.
建立了微池加压溶剂萃取(μ-PLE)-气相色谱在线联用测定可吸入固体颗粒物(PM10)中多环芳烃的方法和装置。研究了萃取压力在5~20MPa、萃取温度在50—200℃、萃取时间在2-15min对μ-PLE萃取效率的影响。实验结果表明:方法的回收率在24.3%-63%之间;对标准样品的检出限为2.2-9.5μg/L;对实际样品的检出限在0.01—2.03ng/m^3之间;相对标准偏差(RSD)为1.6%-26.4%。通过对萃取池小型化,利用毛细管气相色谱大体积柱内进样技术,实现了两者的在线联用。将萃取液全部转移到气相色谱中,样品利用率达到80%以上,检出灵敏度比现有样品预处理方法提高100倍以上,可以监测大气颗粒中短时间化学变化的有机成分。 相似文献
105.
〕介绍一种干法填充5μ或3μC18担体,制备高效液相石英毛细管填充柱的方法。用乙醇做去静电剂,压缩气体为动力填充了SpherisorbODS-1,SpherisorbODS-2和HypersilODS柱性能用折合塔片高度/折酆合流速和分离阻抗指标衡量。与匀浆法比,干法制柱可得到相似或更高柱效,更好的柱稳定性。所需设备简单、省时。 相似文献
106.
电渗泵在微柱液相上的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
设计评价了一种能够取代机械泵的电渗泵 (EOP) ,该泵可以产生 2 0MPa~ 6 0MPa的输出压力和几十nL/min~ 3μL/min的输出流量 ;用乙腈 水作为流动相 ,在 14cm× 32 0 μmi d (C18,5 μm )微柱上分离了萘、蒽、菲3种物质的混合试样 ,证明EOP在微柱液相领域有广阔的应用前景。 相似文献
107.
108.
构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(μ-FID).与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出.火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低.采用更高的极化电压以提高离子化效率.对喷口材料及其内径、收集极长度、收集极至喷口的距离等结构参数进行了优化.在最优条件下,极化电压800 V时,检测器的信噪比比极化电压为150 V时提高一个数量级以上,检出限达1×10-12 g/s.相对于常规FID,μ-FID的气体消耗降低了70%,仅需要氢气和空气两种气体;具有体积小、重量轻、结构简单、灵敏度高、成本低廉等优点,适合作为便携式微型色谱的通用型检测器. 相似文献
109.
110.
低碳烃的常温动态预浓缩方法 总被引:3,自引:0,他引:3
设计了一种常温动态预浓缩方法,用于低沸点气体样品的富集,该方法使用对样品有中等保留强度的吸附剂作为浓缩柱,配以反吹和快速升温技术,实现了对沸点≥-103℃样品的常温动态富集和升温快速脱附。整个过程不间断连续完成,从进样至脱附只需几分钟能以较小的进样量获得较高的浓缩倍数。本文以C2样品为例进行了实验,在进样量11mL时,得到浓缩倍数≥100,回收率〉98%,重复误差≤3%(RSD),该装置适配微型色谱仪,用于痕量分析。本方法同样适用于常规色谱仪。该方法操作简便,可靠性高,可用于环境样品和特殊场合的现场样品的富集和分析,替代了低温冷阱富集的传统方法。 相似文献