微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(μ-FID).与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出.火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低.采用更高的极化电压以提高离子化效率.对喷口...     

在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制

研制了一种只用-10C低温的冷阱浓缩/热解析仪,用于大气中C2和C2以上挥发性有机物的在线检测.以碳分子筛TDX-01和石墨化炭黑为吸附剂,将大气挥发性有机物富集在吸附管内,通过对吸附管直接加热快速热解析后,样品随载气直接进入气相色谱仪进行分离分析,不需二级冷阱或者二次浓缩.对10种挥发性有机物的检测显示,测定结果的相...     

顶空低温液相微萃取技术分析水中杂醇油和啤酒挥发性成分

顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点.顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低-20℃,采用挥发性溶剂进行顶空液相微萃取(HS-CLPME),扩展了HS-...     

Zn(Ⅱ)对真菌B77发酵液醌类代谢物影响研究及HPLC法定量分析醌类代谢物含量

从海洋真菌B77的发酵液中分离得到两种醌anhydrofusarubin和javanicin,为提高其产量,用高效液相色谱法(HPLC)研究了Zn(Ⅱ)对醌类代谢物产量和菌株生长的影响。结果表明,在参与真菌B77代谢活动的过程中,7.5～125 mg/L的Zn(Ⅱ)能显著促使anhydrofusarubin和javanicin的产生,并能促进该真菌的生长,缩短代谢时间。     

三种形态的壳聚糖固定化脲酶的研究

以戊二醛为交联剂制备了3种固定化载体，即粉末状(I)，凝胶状(Ⅱ)，海棉状(Ⅲ)，并测定了固定化酶的特性．结果显示：固定化脲酶I，Ⅱ，Ⅲ的最适pH都是6，而游离酶的最适pH为7；固定化腮酶I，Ⅱ，Ⅲ的最适温度分别为55，55，45℃，游离酶为50℃；固定化酶I，Ⅱ，Ⅲ的表观米氏常数Km分别为2．78，14．5，34．5mmo1／L，游离酶的Km为55．5mmol/L．以上结果并结合固定化酶pH耐受性及贮存稳定性可知，凝胶状(Ⅱ)固定化载体更适于酶的固定化．     

BOD快速测定仪中微生物膜简易再生的初步研究

对输出电位值小于3μA的微生物膜进行再培养。结果表明,在普通培养基中加入微量的金属离子和谷氨酸,不仅可以使膜的电位值（Io）显著升高,而且稳定性好,达到重复利用微生物膜的目的。     

九种金属离子对一株南海海洋真菌生长代谢影响的初步研究

研究了9种金属离子对一株南海红树内生真菌B77生长代谢的影响。结果表明,质量浓度为0.15 mg/mL的Zn2+可明显促进该真菌的生长,菌丝体增多,并且使代谢时间缩短,代谢产物产量提高。结果表明,适量的金属离子可以对该真菌的生长,次级代谢产物的生产具有明显的作用。     

弱阳离子交换毛细管整体柱的制备与蛋白质分离

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32 mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质.优化得到的最佳反应物组成为V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0 32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60 ℃反应24 h,得到了孔径分布在100～300 nm的大孔型整体固定相.用亚胺基乙二酸(IDA)对整体柱进行表面改性,制备了羧酸基弱酸型阳离子交换整体固定相.优化得到的最佳改性条件是:反应时间24 h、温度75 ℃和pH 12.0.本研究制备的一根仅5 cm长的弱阳离子交换毛细管整体柱可以在13 min内分离粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3种模型蛋白质.     

微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(μ-FID).与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出.火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低.采用更高的极化电压以提高离子化效率.对喷口材料及其内径、收集极长度、收集极至喷口的距离等结构参数进行了优化.在最优条件下,极化电压800 V时,检测器的信噪比比极化电压为150 V时提高一个数量级以上,检出限达1×10-12 g/s.相对于常规FID,μ-FID的气体消耗降低了70%,仅需要氢气和空气两种气体;具有体积小、重量轻、结构简单、灵敏度高、成本低廉等优点,适合作为便携式微型色谱的通用型检测器.     

纳米氧化锌分离富集—氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量砷

在中性pH(6.5～7.5)条件下,振荡10 min,As(Ⅲ)在ZnO表面的吸附率即可达到99.5%以上。依据水体中As(Ⅲ)在氧化锌上的高吸附容量和纳米氧化锌在酸性溶液中的良好溶解性质,提出纳米ZnO富集,离心分离,使用盐酸将富集了As(Ⅲ)的ZnO沉淀溶解,利用原子荧光光谱法分析水样中超痕量砷的新方法。该法检出限（3σ）低（0.075 μg·L-1）,精密度好(相对标准偏差(RSD)为1.6%)。用于实际水样中超痕量As(Ⅲ)的测定,其回收率在97.0%～104.5%之间。结果表明该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点。