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112.
高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法(HPLC)分析了单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)药物的冻干粉、中间体和注射液各6个批号的样品,以期查找出采用不同工艺生产的成品中造成临床副反应的可能杂质。在用HPLC对多个批号GM1成药的对比分析中,发现某个批号的GM1干粉中多出2个杂质峰,其保留时间与制作该批号的GM1中间体的2个杂质峰保留值相同。对该批号的GM1干粉和相应批号的GM1中间体中的目标杂质进行半制备级收集,经冷冻干燥除溶剂富集35倍后,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)定性分析,对主分子离子峰进行了二级质谱分析。经谱图解析后,推断在GM1干粉和中间体中存在的保留值相同的杂质可能是同种组分。两个杂质峰的结构皆为岩藻糖(Fuc)-GM1,仅是神经酰胺上的长链基团有所不同,峰1的该基团由16个CH2组成,而峰2的该基团由18个CH2组成。临床数据表明含有上述两种杂质的2批GM1注射液都有副反应,而没有上述杂质的4批GM1注射液都没有临床副反应,而且这两批有临床副反应的GM1注射液都是用同一个批号的含有这两种杂质的中间体制成的,因此推断上述两个杂质可能是引起副反应的主要组分。 相似文献
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将10° 锥角台锥型液相色谱柱放大至150 mm长、入口直径54 mm、出口直径27 mm,容积为200 mL,填料为粒径40~75 μm、孔径11 nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明: 在最佳流速为6 mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1 mg和1.7 mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4 mg增加到12 mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3 mL增加到19 mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。 相似文献
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目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的诱人,引无数英雄一试身手。 从1986年我第一次听说微型气相色谱仪并看到相关文章,就认定它是色谱发展的未来。1987年底我在荷兰第一次看到它时,就下决心今生一定研究微型色谱,因为它从观念上、认识上打开了分析仪… 相似文献
116.
制备液相色谱的流型研究* 总被引:8,自引:0,他引:8
总结了研究制备色谱流型的4种方法。综述了影响制备色谱流型的各种因素,包括装柱技术、柱头设计、柱形、温度、样品粘度等。 相似文献
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摘要建立了一种简便的制备交联聚丙烯酰胺型毛细管电泳涂层柱的方法. 所制备的涂层柱能够有效地抑制电渗流及蛋白质在管壁上的吸附. 考察了碱性蛋白质在pH=4。0的缓冲溶液中的分离, 迁移时间重现性误差小于2。1%. 对麻黄提取物中的生物碱进行了分离, 平均理论塔板数为24×105 plates/m. 相似文献
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