电感耦合等离子体质谱法测定高锰酸钾中7种元素

<正>水处理方法有物理法、化学法、物理化学法和生物法等,不同的污染物可用不同的方法进行去除。选择污染物的处理方法不仅要考虑技术可行性,还要考虑经济合理性以及其对环境的影响[1]。高锰酸钾作为饮用水处理行业广泛使用的一种化学氧化剂,常用于水的除铁、除锰、除臭和除味等净水工艺中[1]。其成品中残留的少量重金属元素会随着药剂的投加进入饮用水中,给人体健康带来潜在危害。因此,国家标准GB 2513-2004[2]中规定高锰酸钾     

3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶原位脱羧构筑两个配位聚合物的结构及磁性

通过水热法合成了2个配位聚合物:[Cu(H2dpcp)2]n(1)和[Mn2(Hdpcp)2(H2O)2·2H2O]n(2)[H3dpcp=5-(2,4-二羧基苯基)-2-羧基吡啶],H3dpcp由3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H4dpdp)原位脱羧生成。X-射线单晶衍射测得2个化合物都属于单斜晶系,化合物1结晶在P21/c空间群,a=0.639(13)nm,b=1.835(4)nm,c=1.115(2)nm,β=102.29(3)°,Z=2;化合物2结晶在C2/c空间群,a=3.126(6)nm,b=1.004(2)nm,c=1.080(2)nm,β=93.73(3)°,Z=4。化合物1以配体H2dpcp-桥连Cu( Ⅱ)形成一维链状结构。化合物2通过Hdpcp2-桥连Mn( Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键作用形成三维超分子结构。负的Weiss常数θ表明化合物2存在反铁磁耦合作用。     

含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。     

以3, 5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸为配体的两个锌的配合物的合成、晶体结构和荧光性能

以3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸和4,4′-联吡啶为配体,合成了1个单核锌(Ⅱ)配合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)3]·2H2O(1)和1个锌(Ⅱ)的一维配位聚合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)]·3H2O(2)(H2cmdpca=3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸;4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1和2都属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1的锌离子都位于一个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成一个三维的超分子结构。而在2中,锌离子位于一个畸变的四方锥构型中,每个4,4′-联吡啶分子桥联2个相邻的锌(Ⅱ)离子,形成一个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。此外还考察了1和2的热稳定性和固体荧光性质。     

TODGA/[C_2mim][NTf_2]萃取Th~(4+)

研究了N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)溶于疏水性离子液体咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([C2mim][NTf2])中对硝酸水溶液体系中四价钍离子(Th4+)的萃取行为。详细考察了接触时间、酸度、Th4+浓度、TODGA浓度、温度对TODGA/[C2mim][NTf2]体系萃取性能的影响。作为对比,我们还考察了TODGA在传统有机溶剂异辛烷中对Th4+的萃取。结果表明:TODGA/[C2mim][NTf2]体系对Th4+的萃取是吸热反应,且在50℃下,能在5 min内达到平衡。萃取体系随着酸度对Th4+的萃取性能先降后增大;Th4+浓度的增大,TODGA浓度的降低,对Th4+的萃取性能下降。TODGA在离子液体萃取体系中比在有机体系中有更好的Th4+萃取效果,特别是在低酸条件下。通过萃取机理研究,推测出在低酸下萃取反应是离子交换且TODGA与Th4+配比为2∶1,在高酸下萃取是中性配位。     

丙二硫醚桥联双β-二酮与Ni(Ⅱ)配位作用及液膜传输性研究

合成了丙二硫醚桥联2个乙酰丙酮的双β-二酮分子1,3-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)丙烷(L1),以此为配体与镍(Ⅱ)作用得到配合物,通过元素分析和摩尔电导分析方法确定了镍(Ⅱ)配合物的化学组成,比较分析了配位前后的游离配体与配合物的红外及紫外吸收光谱,采用紫外光谱滴定法对配体L1与Ni(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究,并进行金属离子液膜传输实验考察了L1对Ni(Ⅱ)的液膜传输性能。结果显示,L1通过4个O原子与Ni(Ⅱ)配位成键形成配合物,且对Ni(Ⅱ)具有良好的液膜传输性。     

AM/AA/APEG/NANB共聚物的合成与性能研究

通过丙烯酰胺(AM),丙烯酸(AA),烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)和N,N-二烯丙基苄胺(NANB)制备共聚物P(AM/AA/APEG/NANB)。确定了最佳反应条件:m(AM)∶m(AA)=6.5∶3,APEG为5 wt%,NANB加量0.2 wt%,pH为7,反应温度40℃,引发剂0.4 wt%。通过IR和1H NMR确定了聚合物的分子结构,并对其进行性能测试。结果表明:2000 mg·L-1的AM/AA/APEG/NANB溶液具有较好的流变性能(120℃,粘度保留率:38.56%;1000 s-1,粘度保留率:17.93%)和抗盐性能(20 000 mg·L-1Na Cl,2000 mg·L-1Mg Cl2或Ca Cl2,粘度保留率分别为22.14%、18.34%和15.33%),且提高采收率可达16.12%。     

龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究

采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。     

一种合成4-羟基苯并香豆素的简便有效方法（英文）

1-萘酚(1a)或2-萘酚(1b)与米氏酸(2)在无溶剂条件下进行研磨反应,分别得到丙二酸单萘基酯3a和3b。然后在Eaton试剂(五氧化二磷+甲基磺酸)的作用下,反应温度为85℃的条件下,3a和3b发生分子内的环化反应,得到目标化合物4-羟基苯并[h]香豆素(4a)和4-羟基苯并[f]香豆素(4b),其收率分别为78%和75%,其结构均已通过波谱数据和元素分析得以表征确认。     

杨梅素的半合成

以二氢杨梅素(DMY)为原料,经在碱性条件下开环和氧化成环反应半合成杨梅素,其结构经1H NMR,13C NMR和IR确证。在最佳反应条件[DMY 1.624 mmol,H2O(30 m L)为溶剂,依次加入15%H2O20.68 m L和16%Na OH溶液5.5 m L,于35℃反应24 h]下,收率16.21%。