薄层扫描快速检测发酵液中琥珀酸

基于CuSO4与发酵液中琥珀酸的显色反应,在硅胶板上不经层析展开使用薄层扫描定量分析琥珀酸含量.在0～12 g/L范围内,测定波长680 nm,参比波长500 nm条件下,琥珀酸浓度与显色斑吸光度呈良好线性关系.方法检出限(3 S/k)为0.028 mg/L,回收率94.80％～96.12％,相对标准偏差≤3.5％(n...     

灰毛大青黄酮苷的分析方法和提取工艺

采用紫外分光光度法、硝酸铝-亚硝酸钠法和高效液相色谱法分别测定了灰毛大青黄酮苷含量,通过正交试验研究了灰毛大青黄酮苷提取工艺.试验结果表明3种分析方法结果相差较大,通过测定机理分析,确立了硝酸铝-亚硝酸钠法为灰毛大青黄酮苷含量测定的适宜方法,3种方法都具有较好的线性关系,精密度、稳定性、重现性和回收率均符合要求;正交试验的适宜工艺条件为料液比1∶6 （g/V）、提取温度70℃、提取时间60min和提取次数3次,在此条件下黄酮苷得率为9.9330mg/g.     

胶束电动色谱法分离与测定己烯雌酚片剂中的有效成分

建立了一种用来分离测定己烯雌酚的胶束电动色谱法,。通过对十二烷基硫酸钠、胆酸钠、脱氧胆酸钠3种表面活性剂进行比较,选定以60mmol/LSDS 10mmol/L硼砂的水溶液作为背景电解质溶液,研究了不同pH对分离己烯雌酚的影响。该方法被应用于测定己烯雌酚片剂中有效成分的含量。     

ICP-AES测定人发中铁的不确定度分析

通过ICP-AES测定人发中铁的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

稀土离子增敏的恩诺沙星荧光体系及其分析应用

研究了稀土Y3 离子与恩诺沙星配合物体系的荧光特性,Y3 离子可使体系的荧光强度明显增强,由此建立了灵敏测定恩诺沙星药物的分析方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为274和424 nm处测定其荧光强度;恩诺沙星在1.0×10-9~5.0×10-6mol.L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 1,检测限为2.3×10-10mol.L-1(S/N=3);同时试验了常见金属离子与配伍药对其测定的干扰,进行了在配伍药中的回收试验,回收率在98.0%~107.0%之间,RSD在0.9%~4.5%之间以及对动物专用的恩诺沙星注射液的含量进行了测定,并与用铽离子荧光探针法测得的结果进行了比较,结果令人满意。此外,对该荧光体系的发光机理也进行了讨论。     

X射线荧光光谱法测定增产丙烯助剂中磷和铁的研究

使用X射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,设计合成了一套标准样品,采用数学校正法中的经验系数法校正元素间的互相干扰,样品不经任何处理,粉末直接压片,经验系数法校正基体效应,建立了分析测定增产丙烯助剂中磷和铁含量的方法。讨论了样品制作方法,合适的测量条件,探讨了试样中元素间的相互影响。实验结果表明,该方法重现性好,准确度和精密度较高,测定磷和铁的相对标准偏差为：0.34%和0.59%;测定范围磷为0.01%～2.5%,铁为0.01%～2.5%。分析结果与化学法、等离子发射光谱法测定结果吻合。该方法快速、简便,样品处理简单,可以不分解;分析速度远快于其他分析方法,结果准确,单次测量一个样品只需要5 min,适用范围广,满足了科研和工业生产的需要。     

不同品种鱼腥草中槲皮素含量的检测与比较

建立鱼腥草中槲皮素的测定方法。90%乙醇为溶剂,索氏提取器提取,HPLC测定槲皮素的含量。Dia-monsilTMC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为CH3OH-H2O-HAc(48∶49∶3),检测波长为254nm。槲皮素线性范围0.00704—0.06336μg,平均回收率和RSD分别为98.9%和3.2%。方法简便、准确、重现性好,可供鱼腥草原料选择和制剂质量控制的参考。     

A PVC-based 1,8-diaminonaphthalen electrode for selective determination of vanadyl ion

A PVC membrane vanadyl (VO²⁺) ion-selective electrode was constructed using 1,8-diaminonaphthalen (DAN) as a neutral carrier. The electrode shows good Nernstian response for VO²⁺ ions over a wide concentration range (1.0×10⁻¹-1.0×10⁻⁵ M). The optimum composition of the membrane was 55 wt.% poly(vinylchloride), 35 wt.% 2-nitrophenyl octyl ether (NPOE), 5 wt.% ionophore, and 5 wt.% potassium tetrakis(p-chlorophenyl)borate (KTpClPB). It has relatively fast response time and can be used at least for 5 weeks without any considerable divergence in potentials. The proposed electrode revealed relatively good selectivity for VO²⁺ over wide variety of other metal ions. The electrode was used for the potentiometric titration of VO²⁺ ions with EDTA.     

High-performance liquid chromatographic determination of diltiazem in human plasma after solid-phase and liquid–liquid extraction

A selective, sensitive, and accurate high-performance liquid chromatographic method for determination of diltiazem in plasma samples has been developed and validated. The effects of mobile phase composition, buffer concentration, mobile phase pH, and concentration of organic modifiers on retention of diltiazem and internal standard were investigated. Solid-phase and liquid–liquid extraction were examined and proposed for isolation of the drug and elimination of endogenous plasma interferences. A 5 m Lichrocart Lichrospher 60 RP-select B chromatographic column was used; the mobile phase was acetonitrile–0.025 mol L^–1 KH₂PO₄ (pH 5.5), 35:65 ( v / v) at a flow-rate of 1.5 mL min^–1. The detection wavelength was 215 nm. The calibration plots were linear in the concentration range 20.0–500.0 ng mL^–1. The method has been implemented to monitor diltiazem levels in patient samples.