钴（Ⅱ）—丁二酮单肟烟酰腙—亚硝酸盐体系的伏安行为及其应用

在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH_4[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO_2)_2],在-1.0 V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO_2~-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10~(-10)mol/L。     

聚乙二醇-钍试剂-硫酸钠体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁

本文研究了铁（Ⅲ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－钍试剂－Ｎａ２ＳＯ４体系的析相光度法并应用于测定Ｆｅ（Ⅲ），最适酸度为４．６（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液，其络合物的最大吸收位于５６６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．０６×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０—３０μｇ·ｍＬ－１范围内服从比耳定律，该方法用于发样中铁的测定，获得了满意结果     

氢化物原子荧光法(HG-AFS)测定鸡蛋中的硒

本文建立了一种HG－AFS法测定食疗蛋中硒的方法，该方法简单，快速，同时也提高了分析的灵敏度。方法的检出限为0.3μg/L，食疗蛋中硒的样品测定的相对标准偏差＜10％，回收率在90％以上。     

锆(Ⅳ)-香草基荧光酮-Tween 20络合显色反应研究及其分析应用

在0.24～0.36mol/L盐酸介质中和Tween20存在下,香草基荧光酮与锆(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,有色络合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.39×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锆(Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。方法适用于铝合金中锆的直接测定,结果令人满意。     

An improved method for the determination of S-Carboxymethyl-L-cysteine in biological fluids with precolumn derivatization and on-line clean-up

Summary In order to follow levels of S-Carboxymethyl-L-cysteine in biological fluids for a period as long as three half-lives after drug administration during pharmacokinetic studies, an improved method for its determination had to be developed. Like the previous one, this method uses a protein precipitation step followed by an O-Phthalaldehyde derivatization step and then an HPLC on-line clean-up. This latter was obtained by means of a switching valve system, including a Nucleosil CN 5 m (3 cm × 4.6 mm i.d.) precolumn and a Spherisorb ODS 5 m (15 cm×4.6 mm i.d.) analytical column. The sensitivity limit was improved to 0.1 g/ml in plasma samples and 0.2 g/ml in urine samples.This method was applied in studies comparing single (0.75 g) and repeated (0.75 g tid) oral administration of the drug to 30 elderly patients and 20 healthy volunteers. Results showed that the half-life was 40% longer in elderly patients than in healthy volunteers, and that area under the plasma concentration versus time curve (AUC) values in elderly patients were twice those obtained with young subjects.     

Nachweis von geringen Mengen HCl durch Reaktion von 7-Oxabicyclo-(4.1.0)-heptan mit HCl

Summary This paper the possibility of determining small quantities of HCl by derivatization with 7-oxabicyclo-(4.1.0)-heptane and subsequent gas chromatographic identification of the reaction product 2-chlorocyclohexanol is examined. The detection limit for the derivative (2-chlorocyclohexanol) is equivalent to 2 pg HCl. On account of various problems, discussed in the paper, this detection limit is not achieved in practice. It is nevertheless apparent that concentrations of HCl in the ppm-region (quantities of HCl<1 μg) can be determined without difficulty. The scope for this method of analysis is disscussed.

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Nachweis von geringen Mengen HCl durch Reaktion von 7-Oxabicyclo-(4.1.0)-heptan mit HCl

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die M?glichkeit untersucht, kleine Mengen HCl durch derivatisierung mit 7-Oxabicyclo-(4.1.0)-heptan und anschlie?endem gas-chromatographischen Nachweis des Reaktionsproduktes 2-Chlorcyclohexanol zu bestimmen. Die Nachweisgrenze für das Produkt der Derivatisierung (2-Chlorcyclohexanol) entspricht 2 pg HCl. Durch verschiedene Probleme, die im Rahmen dieser Arbeit diskutiert werden, wird diese Nachweisgrenze in der Praxis nicht erreicht. Es zeigt sich jedoch, da? HCl-Konzentrationen im Bereich von ppm (bzw. HCl-Mengen<1 μg) ohne weiteres zu bestimmen sind. Die M?glichkeiten dieser Analysenmethode werden diskutiert.

     

自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定铜,锌,钴,镍

本文采用自适应卡尔曼滤波（ＡＫＦ）分光光度法，分析了以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂。ＯＰ为增溶剂的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ混合体系，探讨了显色条件、滤波参数选择问题。合成试样解析结果表明：ＡＫＦ法能很好地消除由于这四个元素的络合物光谱严重重叠而致的相互干扰，获得准确的分析结果，同时因ＡＫＦ法可在一定程度上校正混合体系吸光度对加和性的偏离，故而计算结果优于普通卡尔曼滤波法（ＫＦ）。     

氢化－原子吸收法测定钢铁中砷量

本文应用连续蒸汽产生系统的氢化－原子吸收法，以王水溶解试样，加硫酸驱除过量硝酸。采用邻菲啉有效地掩蔽干扰元素，在适当的盐酸酸度和硼氢化钾浓度下，测定钢铁中砷量。采用本法准确度与精确度均能获满意结果，方法简便、快速。     

表面活性剂对Ag~+-H_2QS-K_2S_2O_8荧光体系的增敏作用及其分析应用

在弱碱性(pH10)介质中桂皮酸盐可以增加Ag~+_-H_2QS-K_2S_2O_8体系的荧光强度。其最大激发和发射波长分别为325nm和420nm,当Ag~+浓度在2～40μgL~(-1)范围内时,荧光强度与之成良好的线性关系。共存重金属离子的影响可用EDTA型阴离子交换柱除去。据此拟定的分析程序用于废水分析结果良好。