Fluorimetric determination of phytic acid in urine based on replacement reaction

A sensitive fluorimetric method for determination of phytic acid in human urine samples was described. The method was based on a fluorimetric replacement reaction, in which the added phytic acid replaced the Cu²⁺ ion from Cu²⁺-gelatin complex, liberating the fluorescent gelatin molecule. The fluorescence of the solution was accordingly recovered proportionally to the amount of the foreign phytic acid. The excitation wavelength was 273.5 nm and the characteristic emission wavelength was 305.0 nm, respectively. The calibration graph was obtained by plotting the recovered fluorescent intensity at maximum 305.0 nm against the added standard phytic acid, and was divided into two sections. One section was linear over the range of 0.40-2.40 mg L⁻¹ with a linear regression equation of I_f = −0.895 + 15.146c (R² > 0.9993), and the other over the range of 2.40-9.20 mg L⁻¹ with a linear regression equation of I_f = −29.526 + 26.113c (R² > 0.9996), respectively. The relative standard deviation (R.S.D.) at 95% confidence degree for a 2.0 mg L⁻¹ of standard phytic acid within 1 month was less than 1.26% (n = 5), indicating the procedure is reproducible. The detection and the quantification limits of phytic acid were estimated to be 0.23 and 0.40 mg L⁻¹, respectively. The proposed method was applied to the determination of phytic acid in urine samples and the found concentrations of phytic acid in urine were in the range of 0.49-0.75 mg L⁻¹ with recoveries of 96.2-108.8%. Comparison of the obtained results with the reported HPLC was performed, indicating the proposed method was reliable.     

分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mL HCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mL BaCrO_4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准偏差小于10%,加标回收率为92.9%～110%。实验结果表明,直接显色的测定方法灵敏、快速、准确度高。方法测定条件易于获得,适于推广应用。     

近红外光谱结合化学计量学的常见中国蜂蜜掺杂糖浆鉴别

目前我国蜂蜜市场掺假现象严重,研究一种快速、准确的方法用于市场流通领域掺假蜂蜜的鉴别具有重要的现实意义。采用近红外光谱（NIR）结合化学计量学方法对常见的天然蜂蜜以及掺假（掺杂常见糖浆）蜂蜜进行建模识别,并比较偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）及支持向量机（SVM）对糖浆掺假蜂蜜鉴别模型的影响。首先,采集来自中国10个省份、20种常见蜂蜜的112个天然纯蜂蜜样品,以及6种常见糖浆样品按不同糖浆含量（10%,20%,30%,40%,50%,60%）配制的112个掺假蜂蜜样品,共计224个样品;通过近红外光仪器扫描获得所有样品的近红外光谱数据（波长范围400~2 500 nm）;然后,分别采用一阶导数（FD)、二阶导数（SD）、多元散射校正（MSC)、标准正态变化(SNVT)四种方式对原始光谱进行预处理;再结合PLS-DA和SVM建立天然蜂蜜和糖浆掺假蜂蜜的鉴别模型,比较不同预处理方法对两种不同建模算法建立的蜂蜜掺假鉴别模型效果。其中SVM算法的惩罚参数c和核函数参数g通过网格搜索法（GS）、遗传算法（GA）、粒子群算法（PSO）三种寻优算法进行优化。分析结果表明：光谱数据进行预处理后所建立的模型准确率均有明显提升,而对于SVM模型,惩罚参数c和核函数参数g对模型准确率的提升效果要比光谱预处理带来的提升效果更明显。在PLS-DA算法中,经FD光谱预处理后建立的模型效果最好,最佳PLS-DA模型准确率为87.50%;在SVM算法中,经MSC预处理后,再通过GS寻优,获得惩罚参数c为3.0314,核函数参数g为0.3298的条件下所建立的模型效果最好,最佳SVM模型准确率为94.64%。由此可见,非线性的SVM算法结合NIR光谱数据所建立的天然蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜鉴别模型要优于线性的PLS-DA模型,同时表明NIR光谱结合化学计量学方法对常见糖浆掺杂的中国蜂蜜鉴别是可行的。     

Synthesis of Fluorescent Carbon Quantum Dots from Dried Lemon Peel for Determination of Carmine in Drinks

Carbon quantum dots(CQDs) with a quantum yield of 11% were synthesized via a simple, low-cost and green hydrothermal treatment using dried lemon peel as carbon source. The obtained CQDs showed a strong emission at the wavelength of 505 nm with an optimum excitation of 425 nm. Carmine with maximum absorption wavelength at 508 nm could selectively quench the fluorescence of CQDs. Based on this principle, a fluorescence probe was developed for carmine determination. The quenching mechanism of CQDs was elucidated. A linear relationship was found in the carmine concentration range of 0.20—30.00 mg/L with the detection limit(3σ/k) of 0.16 mg/L. Satisfactory results were achieved when the method was applied for the determination of carmine in soft drinks.     

X射线荧光光谱法测定增产丙烯助剂中磷和铁的研究

使用X射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,设计合成了一套标准样品,采用数学校正法中的经验系数法校正元素间的互相干扰,样品不经任何处理,粉末直接压片,经验系数法校正基体效应,建立了分析测定增产丙烯助剂中磷和铁含量的方法。讨论了样品制作方法,合适的测量条件,探讨了试样中元素间的相互影响。实验结果表明,该方法重现性好,准确度和精密度较高,测定磷和铁的相对标准偏差为：0.34%和0.59%;测定范围磷为0.01%～2.5%,铁为0.01%～2.5%。分析结果与化学法、等离子发射光谱法测定结果吻合。该方法快速、简便,样品处理简单,可以不分解;分析速度远快于其他分析方法,结果准确,单次测量一个样品只需要5 min,适用范围广,满足了科研和工业生产的需要。     

熊猫光纤背向衍射图样的图像互相关定轴方法

针对基于背向衍射图像的熊猫光纤定轴法需要建立标准图样库的难题,进行了熊猫光纤在不同方位角所产生的背向衍射图样相关性分析的实验研究.实验显示：快轴方向的背向衍射图样与慢轴方向的背向衍射图样之间具有差异性;在快轴或慢轴方向附近的背向衍射图样之间具有相似性;快轴或慢轴方向的背向衍射图样自身具有对称性.根据差异性、相似性和对称性这三个特性,建立了一种基于熊猫光纤背向衍射图样的图像互相关定轴方法,用于确定熊猫光纤快轴或慢轴这些特殊方位角.此方法不用建立标准图库就可以实现熊猫光纤特殊方位角的定轴.     

气相色谱/质谱测定水产品中氯霉素残留量

样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC ECD,NCI GC MS,NCI GC MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量。在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16 5%。质量浓度在0～10μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9997。     

丙三醇存在下硫酸钡微粒体系的光谱特性研究及其分析应用

0.10 mol/L HCl-4.0 mol/L丙三醇-0.05 mol/L BaCl2溶液体系的瑞利散射很弱.当有SO4^2-存在时,（BaSO4）n微粒体系在470 nm处产生一较强的瑞利散射峰,SO4^2-浓度在1.0～80μg/mL浓度范围内与I470nm呈线性关系.据此,建立了一个测定水中硫酸根的简便、灵敏的瑞利散射光谱分析新方法.研究结果表明：SO4^2-与Ba^2＋由于静电引力可形成BaSO4分子,而BaSO4分子间存在较强疏水作用力和分子间作用力,可聚集形成（BaSO4）n微粒和固液界面,（BaSO4）n微粒和固液界面的形成是导致体系瑞利散射强的根本原因.     

不同品种鱼腥草中槲皮素含量的检测与比较

建立鱼腥草中槲皮素的测定方法。90%乙醇为溶剂,索氏提取器提取,HPLC测定槲皮素的含量。Dia-monsilTMC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为CH3OH-H2O-HAc(48∶49∶3),检测波长为254nm。槲皮素线性范围0.00704—0.06336μg,平均回收率和RSD分别为98.9%和3.2%。方法简便、准确、重现性好,可供鱼腥草原料选择和制剂质量控制的参考。     

ICP-AES测定人发中铁的不确定度分析

通过ICP-AES测定人发中铁的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。