一种食用香精香料中8种成分同时测定的方法

本发明公开了一种食用香精香料中8种成分同时测定的方法,包括以下步骤:萃取溶液的配制、标准溶液的配制、样品溶液的制备、超高效液相色谱–串联质谱分析以及含量的计算。本发明通过对前处理条件、液相色谱条件和质谱条件的优化,建立了一种简便、快速、高通量的测定方法,本发明具有操作简单、灵敏度高、回收率好、重现性好且检测时间短、溶剂消耗小、检测通量高、检测效率高的优点。     

植物油中脂肪酸不同定量方法的比较分析

比较峰面积归一化法与标准曲线法两种方法分析植物油中脂肪酸百分比含量的差异。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测10种市售食用植物油中的8种主要脂肪酸,峰面积归一化法和标准曲线法计算脂肪酸的百分比含量。结果表明,标准曲线法与峰面积归一化法相比,肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸和棕榈油酸所占的百分比升高,而油酸、亚油酸和亚麻酸比例降低;饱和脂肪酸比例升高,不饱和脂肪酸百分比降低。利用峰面积归一化法计算植物油中脂肪酸百分比时,降低了饱和脂肪酸比例,升高了不饱和脂肪酸比例,可能对健康有潜在的不利影响。建议使用标准曲线法计算不同植物油中脂肪酸的百分比。     

气相色谱法分析植物油中的脂肪酸

确定了植物油脂肪酸进行气相色谱分析前合适的样品处理步骤及条件和最佳的气相色谱分析方法,对6种食用植物油进行了处理分析。样品前处理主要步骤及条件:约0.045g样品,先加入萃取剂苯-石油醚(2:1,V/V)2mL;然后用2mL 0.4mol/L KOH-CH3OH溶液作酯化剂,于60℃酯化30 min后,再用1.5mL 15%BF3-CH3OH(w t%)溶液作酯化剂,于50℃酯化40 min。由食用植物油样品甲酯化后进行GC分析可知,各类植物油中的脂肪酸均能得以甲酯化进行准确的定性、定量分析。     

高效液相色谱法测定植物油中麦固醇的含量

采用高效液相色谱法测定植物油中麦固醇的含量。试验优化了提取油脂混合物添加的麦固醇的工艺因素:最佳提取次数为4次;离心转速为2 000r·min-1;皂化温度为80℃;皂化时间为3.5h。用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-水(98.5+1.5)溶液为流动相,检测波长为210nm,麦固醇的质量浓度在12.5~1 000mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5mg·L-1。加标回收率在86.2%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.9%之间。     

凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素

提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。     

油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。     

二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中黄曲霉毒素B1、B2

以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为固相萃取材料,建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化的条件为:复合材料的最佳用量为0.15 g,最佳萃取时间20 min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱次数为2次。结果表明,在优化条件下,建立的二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法对黄曲霉毒素B1、B2的检出限分别为0.17和0.05μg/L。将本方法应用于植物油实际样品的检测中,加标回收率在81.4%~105.3%之间,相对标准偏差为1.3%~8.6%。     

我国食品安全指标将兼顾国际惯例和中国国情

<正>不久前,国家卫生计生委食品司司长苏志说,将通过今明两年努力,使我国食品安全标准体系框架、原则与国际食品法典标准基本一致,主要食品安全指标设置和控制要求符合国际通行做法,并适应中国膳食结构和食品产业国情。苏志介绍,今年将制定公布新的食用植物油、蜂蜜、粮食、包装饮用水、调味品等一批重点食品安全国家标准;开展     

食品中7种常见的非食用色素检测研究进展

食用色素可以明显的改善食品外观,激发食欲,在食品行业有着广泛的应用,但一些不法分子为了牟取暴利向食品中添加非食用色素来代替食用色素,但是非食用色素对人体存在致癌风险。食品中常见的非食用色素有以下7种：碱性嫩黄O、碱性橙II、酸性橙II、苏丹红、罗丹明B、美术绿和孔雀石绿,而目前对这7种非食用色素的检测还未全部建立国家标准。本文综述了近3年来食品行业中针对这7种非食用色素的各种检验方法,以期为食品安全监督监督检测机构提供参考。     

强酸性离子交换树脂在植物油环氧化反应中催化性能的研究

本文研究了强酸性阳离子交换树脂在植物油原位环氧化中的催化性能，考察了树脂特性，树脂用量对植物油环氧化的影响以及催化剂的使用寿命。制得的环氧大豆油主要指标达到国外同类产品水平。