纸基包装材料中抗氧化剂及增塑剂向干性食品模拟物Tenax TA迁移的研究

采用改性聚苯醚多孔聚合物微球Tenax TA为干性食品模拟物,用于纤维素纸基食品接触材料中3-叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和邻苯二甲酸二环己酯(DCP)向Tenax TA迁移的研究,以超高效液相色谱进行测定。迁移试验以白卡纸和牛皮纸为研究对象,通过设计不同迁移时间和迁移温度下3种目标物向Tenax TA迁移的实验,获取有机化合物从纸基纤维素向Tenax TA迁移的规律。结果表明,有机化合物从纸基材料向多孔聚合物微球的迁移经历了气体吸附和脱附两个步骤。在Tenax TA吸附目标化合物的过程中,纤维素纸基材料的微观孔径尺寸越大,与迁移物的相互作用越小,迁移物迁移的速率越大,Tenax TA的吸附效率越高;当吸附达到平衡后,迁移时间的延长会引发Tenax TA中迁移物的脱附,进而导致目标化合物的迁移率下降。对45种纸基食品接触材料中目标迁移物的筛查表明,BHA和DCP分别存在于两种不同类型的纸基食品接触材料中,迁移量分别为0.027μg/dm~2和0.81μg/dm~2,均小于欧盟指令规定的特定迁移限量。     

主成分分析在地区科技竞争力评测中的应用

近年来对于科技竞争力的研究在国内方兴未艾,其中对于科技竞争力的评测是众多学者研究的重点和热点,也是各级决策者最为关心、最为重要的课题之一。本文根据科技竞争力概念和内涵来确定评测指标体系的构成要素,建立了评测指标体系,并利用主成分分析方法对采集来的数据进行分析,得到最终的评测结果。     

吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min~(-1)的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。加入4.00mg·L~(-1)的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3 mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L~(-1) NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸)的质量浓度在0.001～2.0mg·m~(-3)内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限(3S/N)在0.20～1.0μg·m~(-3)之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%～116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%～7.9%之间。     

GC/MS分析新疆大麻烟中的大麻类物质

大麻类物质是大麻制品及大麻植物的主要成分。本文采用GC／MS技术分析了新疆大麻烟中的大麻类物质。在莎车的麻烟中检测到16种大麻类组分，如CBD-C3、CBT、Δ^9THCV、CBL、CBD-C4、CBC、CBV、CBD、CBCR、Δ^10sTHC、CBE、Δ^3THC、Δ^9THC、DCBF、CBG和CBN。按照GC／MS鉴定的通用法则，推定了它们的结构。     

弯扭耦合刚度对薄壁梁弯扭耦合振动的影响研究

通过Adomian修正分解法对包含弯扭耦合刚度的等截面弯扭耦合薄壁梁进行自由振动分析。通过Adomian修正分解法可以把弯扭耦合梁的特征微分方程组变换成为一组递归代数公式,随后通过边界条件即可得到该弯扭耦合梁的固有频率及相应的振形函数解析表达式。Adomian修正分解法的主要优点在于计算简单快速,并且不需要进行离散化或线性化。通过与前人的计算结果比较,本文方法的最大误差小于0.09%,从而验证了本文方法的有效性,并指出如果不考虑弯扭耦合刚度,第1阶和第3阶固有频率会高估30%。     

使用多光谱手段研究熔石英断裂机理

熔石英玻璃是高能激光系统中不可缺少的光学材料,其损伤问题一直是限制系统能量提升的瓶颈之一。通过纳秒激光脉冲诱导熔石英玻璃样品产生断裂,并使用多光谱手段对断裂前后样品进行检测,从而在实验和理论上了解了样品断裂形貌及内部相变结构成因,并从宏观到微观上统一解释了断裂形貌和相变结构的关系。在激光等离子冲击波作用下,熔石英发生断裂,且冲击波作用过程中在玻璃内部产生了推动裂纹扩展的尖端环向应力。在尖端环向应力作用下,不同损伤区域形成了不同扩展速度和长度的裂纹, 按照裂纹形貌特性差异可以将断裂区分为雾化区、羽毛区、镜面区三个部分。使用透射光谱、能量散射光谱检测损伤前后样品,发现裂纹的产生引起了玻璃透过率和带隙的下降,且断裂区出现氧原子游离或缺失;使用Raman光谱检测样品损伤前后不同形貌区,发现等离子冲击波使熔石英中Si-O-Si键断裂并发生重组,导致镜面区、羽毛区、雾化区三元拓扑环和四元拓扑环宏观上对应的斯石英相和柯石英相的相对含量依次升高,破坏了材料的固有原子结构特性,使材料断裂区向高密度相转变。氧游离的发生会在玻璃内部产生的大量缺陷,从而使得玻璃透过率及带隙下降,严重影响了玻璃的性能。     

基于5-氨基水杨酸的碳量子点用于测定高锰酸根

采用简单的水热法制备了以5-氨基水杨酸为前驱体的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。合成的NCQDs呈球形,平均粒径3.45 nm,表面含有丰富的功能基团。在紫外灯照射下,N-CQDs发出绿色荧光,荧光量子产率为10.4%,最大激发和发射波长分别为340 nm和502 nm。加入MnO₄^-后,N-CQDs的荧光强度呈浓度依赖性猝灭,基于此,构建了灵敏的“开-关”型纳米探针。通过考察紫外-可见吸收光谱、荧光寿命和Stern-Volmer常数,MnO₄^-猝灭N-CQDs荧光归因于内滤效应和静态猝灭。在优化条件下,N-CQDs检测MnO₄^-的线性范围为0～14μmol/L,检出限(LOD)为0.14μmol/L。N-CQDs对水中常见的其他阳离子和阴离子表现出优良的选择性和抗干扰能力。该方法已成功应用于湖水中MnO₄^-的测定。     

软电离质谱在烟草化学中的应用进展

综述了软电离质谱技术原理和特点,及其在烟草及烟气中有害成分分析测定、实时在线卷烟烟气测定、致香物质的分离与鉴定、农残测定等方面展望了其在烟草化学中的应用,主要包括化学电离质谱、电喷雾电离质谱、大气压化学电离质谱、激光解吸电离质谱、单光子电离质谱等技术(引用文献54篇)。     

基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质

利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的晶胞参数为a=0.847 02(16)nm,b=1.461 5(3)nm,c=0.899 67(17)nm,β=101.759(6)°,V=1.090 3(4)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.853 59(6)nm,b=1.451 77(9)nm,c=0.889 83(6)nm,β=102.382 0(10)°,V=1.077 04(12)nm3,Z=2。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(Im)2].2H2O通过2种分子间氢键(N-H…O和C-H…O)形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。