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11.
Treatment of resorcin[4]arene tetracarboxylic acid 1 with triethylamine in the presence of Co(CH3COO)2·4H2O and 4,4'-bipyridine gave a co-crystallization 14-·4Et3NH+(C32H20O164-·4Et3NH+,Mr=1069.27) from ethanol and water.The compound was structurally determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to monoclinic,space group P21/n,with a=8.1763(18),b=12.913(3),c=28.724(7) ,β=97.574(4)o,V=3006.3(12) 3,Z=2,Dc=1.181 g/cm3,F(000)=1152,Rint=0.0275,T=293(2) K,μ=0.086 mm-1,the final R=0.0634 and wR=0.1752 for 5082 observed reflections with Ⅰ 2σ(Ⅰ).The co-crystallization is very stable at room temperature.Possibly,a network of N-H···O(=C) plays an important role in the structure.Meanwhile,the compound emits a weak cyan luminescence with peak maximum band at 458 nm. 相似文献
12.
液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。 相似文献
13.
建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。 相似文献
14.
15.
本文采用高速摄像仪对水滴和乙醇液滴撞击加热壁面后的蒸发过程进行了实验观测, 分析了液滴撞击加热壁面后的蒸发特性参数. 实验中, 两种液体初始温度均为20 ℃, 不锈钢壁面初始温度范围为68-126℃. 水滴初始直径为2.07 mm, 撞击壁面时Weber 数为2-44; 乙醇液滴初始直径为1.64 mm, Weber数为3-88. 结果表明, 液滴受到重力、表面张力及流动性的影响, 在蒸发过程的大部分时间内, 水滴高度持续降低而接触直径几乎不变; 蒸发后期, 液滴发生回缩, 水滴的接触直径、高度和接触角出现振荡现象. 乙醇液滴的接触角随时间的增加呈现先减小随后保持不变的趋势, 而接触直径和高度则持续减小, 直到液滴完全蒸发. 液滴蒸发总时长与液体物性和壁面温度有关, 随壁面温度的升高而减小, 与液滴撞击壁面时的Weber 数无关. 同时, 随着壁面温度的升高, 液滴显热部分占总换热量的比重增大, 显热部分能量不可忽略, 本文实验条件下得到水滴的平均热流密度为0.014-0.110 W·mm-2. 相似文献
16.
通过简单的原位化学合成法结合离子交换法制备了Cu修饰氮掺杂碳(Cu-N-C)和Fe/Cu修饰氮掺杂碳纳米管(Fe/Cu-N-C/CNT),并系统评估了2种催化剂作为染料敏化太阳能电池(dye-sensitized solar cells,DSSCs)对电极在I3-/I-体系中的电化学特性和光伏性能。采用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)和场发射扫描电镜(FESEM)对合成的催化剂进行组分和形貌表征。结果表明:纳米管状的Fe/Cu-N-C/CNT的石墨化程度比纳米颗粒状的Cu-N-C更高,更有利于I3-还原反应中电荷的传输。光伏性能测试结果表明:基于Fe/Cu-N-C/CNT对电极的DSSCs的光电能量转换效率(power conversion efficiency,PCE)达到7.55%,高于相同测试条件下Cu-N-C(6.99%)和Pt(6.76%)对电极的PCE。50圈连续循环伏安测试结果表明:Fe/Cu-N-C/CNT催化剂具有比Cu-N-C更好的电化学稳定性。 相似文献
17.
以四磺酸铝氯酞菁1为原料,采用氨基转化法,经磺酰氯化和Hinsberg磺酰胺化反应合成四磺酰铝氯酞菁2和四(6-氨基己酸磺酰基)铝氯酞菁3,产物结构经元素分析,IR,1HNMR和MS-ESI表征。3在磷酸盐缓冲溶液中与两亲嵌段共聚物聚乙二醇-聚-L-赖氨酸(PEG-b-PLL)通过静电自组装,形成负载3的聚合物纳米粒子3/m。原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)表明3/m具有球形核壳结构,直径约为10~20 nm。紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究了3/m的光物理性质。通过对不同孵育时间的人脐带血内皮细胞(HUVEC)摄取药代动力学测定3/m细胞摄取率和MTT法评价3/m的离体光动力活性,相对自由酞菁3,3/m的细胞摄取率大大提高,且提前1 h达到最高浓度,而且细胞抑制率明显增大,约为3的2倍。 相似文献
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