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本文应用~(29)Si,~(27)Al MAS NMR和XRD技术,测量了四种不同脱铝深度的稀土超稳Y沸石的骨架硅铝比,得到了一致的结果,并研究了稀土超稳Y沸石的脱铝过程和稀土离子稳定Y沸石骨架铝的机理.发现稀土离子存在时,Y沸石骨架中Si、Al的分布与相同硅铝比的HY不同,在浅、中度脱铝时,主要脱除的是Si(2Al)和Si(3Al)中的铝,深度脱铝时,主要是脱除Si(1Al)和少量Si(2Al)中的铝,而Si(3Al)几乎不变,提出稀土离子最可能是位于方钠石笼的Si(3Al)附近,平衡三个AlO_4~-四面体上的负电荷,起到稳定Si(3Al)结构单元的作用.其次,稀土超稳Y沸石中总的非骨架铝(N_(Al))_EF,随脱铝深度的增加而增加,仅只在REUSY-38的~(27)Al MAS NMR谱中观察到Al~(a+)非骨架铝的存在. 相似文献
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以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝制备了PACS纤维.应用GPC、IR、XPS、29Si-NMR、27Al-NMR、TG、SEM、元素分析和增重等一系列分析,分别对PACS纤维的微观组成、结构以及性能进行了分析.研究结果表明,以原料质量配比为6∶100(Al(AcAc)3∶PSCS)合成的PACS化学式为SiC2.0H7.5O0.13Al0.018,数均分子量为1700左右,最适宜制备PACS纤维;PACS纤维中主要存在SiC4、SiC3H等结构,同时存在Si—O—Al键;在氮气气氛中,PACS纤维的陶瓷产率达到52%左右;预氧化处理,PACS纤维中Si—H键与空气中的氧反应形成Si—O—Si交联结构,较聚碳硅烷(PCS)纤维易于氧化,经过预氧化的PACS纤维陶瓷产率达到80%左右,是制备耐超高温SiC(Al)陶瓷纤维的合适纤维;用预氧化PACS纤维制备的SiC(OAl)纤维和SiC(Al)纤维抗拉强度高,耐高温性能好. 相似文献
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用~(29)Si(~(27)Al)MAS NMR和辅加乙酰丙酮(acac)处理样品的静态~(27)Al NMR研究了镧离子对脱铝Y型沸石(DAIY)骨架硅、铝和非骨架铝(EFAL)的影响.结果表明,~(29)Si MAS谱的化学位移及其形状不仅取决于连接[SiO_4]四面体的[AlO]-四面体数目,而且还与引入镧离子的量有关.镧离子的引入导致~(27)Al MAS谱的明显宽化和不对称形变.另外,还讨论了镧离子对非骨架铝的影响. 相似文献
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本文应用^29Si,^27AIMASNMR和XRD技术,测量了四种不同脱铝深度的稀土超稳Y沸石的骨架硅铝比,得到了一致的结果,并研究了稀土超稳Y沸石的脱铝过程和稀土离子和Y沸石骨架铝的机理.发现稀土离子存在时,Y沸石骨架中Si、Al的分布与相同硅铝比的HY不同,在浅、中度脱铝时,主要脱除的是Si(2Al)和Si(3Al)中的铝,深度脱铝时,主要是Si(1Al)和少量Si(2Al)中的铝,而Si(3Al)几乎不变,提出稀土离子最可能是位于方钠的Si(3Al)附近,平衡三个AlO 四面体上的负电荷,起到稳定Si(3Al)结构单元的作用.其次,稀土超稳Y沸石中总的非骨架铝(N~Al)~EF,随脱铝深度的增加而增加,仅只在REUSY-38的^27AIMAS NMR谱中观察到Al^3+非骨架铝的存在.^29Si,^27AIMASNMR 相似文献
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用~(29)Si MAS NMR、~(27)Al MAS NMR、XRD及IR等方法对4种不同脱铝方法处理的USY、SSY、US-SSY和DAY的微观结构进行了研究,结合脱铝方法讨论了骨架硅铝的分布以及非骨架硅铝和羟基空穴等的形成和含量不同的原因.发现不同脱铝方法可导致骨架上不同Si(nAl)单元的脱除.XRD结果表明,SSY经进一步高温水蒸汽处理得到的US-SSY的相对结晶度可高达97%.脱铝后,微孔保留愈多,二次孔越少,相对结晶度愈高.最后对~(29)Si MAS NMR、XRD和IR3种测定骨架单胞铝(N_(Al))_F的结果进行了比较. 相似文献
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丝光沸石水蒸气/酸浸渍脱铝的多核固体核磁共振研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用1H,29Si,27Al魔角旋转固体核磁共振(MASNMR)及1H-29Si交叉极化(CP)技术研究丝光沸石水蒸气/酸浸渍脱铝过程中各种铝物质的结构与性质.结果表明,丝光沸石上骨架铝原子在水分子作用下,生成非骨架四配位铝物质[Al(OH)3(H2O)],分别在27Al谱δ45和1H谱δ3.0处出现共振信号,这种铝物质不同于扭曲四配位铝,在高温下进一步水合生成Al(OH)3(H2O)2和Al(OH)3(H2O)3,即非骨架五配位和六配位铝物质.1H-29SiCP和1H谱证实,水蒸气脱铝使丝光沸石产生了大量的硅羟基和铝羟基. 相似文献
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采用不同比例的乙酰丙酮铝[Al(AcAc)3]与聚硅碳硅烷(PSCS)反应制备含铝碳化硅陶瓷的先驱体聚铝碳硅烷(PACS). 采用气相凝胶色谱(GPC)、化学分析和红外等手段对不同铝含量的PACS组成和结构进行了表征, 研究了铝含量对PACS结构和性能的影响. 结果表明, 随着铝含量的增加, PACS的氧含量增加, 分子量分布变宽, 主要活性基团Si—H键的含量降低, PACS的可纺性降低. 当Al(AcAc)3/PSCS(质量比)大于20%以后, PACS不可纺. 热重-差热分析(TG-DTA)的研究表明: 当制备PACS的Al(AcAc)3/PSCS(质量比)大于4%, PACS在N2中400~560 ℃之间的失重明显降低. 铝含量在0.4~0.7 wt%的PACS, 制备的Si-Al-C-O纤维抗张强度最高. Al(AcAc)3/PSCS=6 wt%时制备的PACS, 烧结的SiC(Al)纤维最致密. 相似文献