紫外光谱法测定乙酸乙烯酯中的对苯二酚

采用紫外光谱法测定乙酸乙烯酯中对苯二酚含量时,乙酸乙烯酯中的有机杂质会对测试结果产生影响.其中乙醛、丙酮对测试结果的影响程度基本呈线性递增关系,而醋酸甲酯、醋酸乙酯对测试结果不会产生影响.     

HL-2M 装置宽谱段光谱诊断系统研制

HL-2M 装置宽谱段光谱诊断系统由采集光学、石英光纤和集成式光栅光谱仪构成,工作波段为 300~1100nm,可实现对工作气体(氢及其同位素)和内在杂质(碳、铁、氧等)线辐射的同步监测。通过将 5 台紧凑 型光谱仪并联形成集成式光栅光谱仪,可在保证宽谱段覆盖的同时实现较好的光谱分辨(0.04~0.19nm⋅pixel⁻¹)。目 前系统具有一个空间通道,最优时间分辨为 1.05ms,常规采样时间为 20ms。在 HL-2M 装置初始等离子体放电 实验期间,利用该套系统识别出氢等离子体的主要杂质为碳和氧,并对不同粒子的辐射特性进行了初步分析。     

2,7-二苯芴酮伴随巨大红移的聚集诱导发光：真实还是假象？

先前报道的2,7-二苯芴酮具有不寻常的,伴随150 nm荧光红移的聚集诱导发光现象. 通过重复实验,发现这种异常行为由合成的2,7-二苯芴酮中少量2,7-二苯芴(DPF)造成. 固态纯2,7-二苯芴酮分子在528 nm处确实有强烈的荧光,是在二氯甲烷稀溶液中的4∽5倍(542 nm),但在固体中是蓝移而不是红移. 合成的2,7-二苯芴酮固体的荧光增强和波长红移现象由少量2,7-二苯芴杂质造成. 在稀溶液中,2,7-二苯芴的荧光远强于2,7-二苯芴酮且波长较短,当2,7-二苯芴酮中含有痕量(约1%)2,7-二苯芴时,主要的荧光峰来自于2,7-二苯芴. 因为2,7-二苯芴的吸收峰与2,7-二苯芴酮重叠,所以2,7-二苯芴的电子能可以转移到2,7-二苯芴酮上. 随着浓度的增加,因为2,7-二苯芴与周围2,7-二苯芴酮分子的距离更近,能量转移会变快. 这造成了2,7-二苯芴的荧光猝灭(356和372 nm)和2,7-二苯芴酮的荧光增强(溶液中542 nm,固体中528 nm). 因此,在高浓度溶液或者固体中,仅有542或528 nm的荧光峰出现,356和372 nm 处荧光峰消失.     

GaN单晶衬底上同质外延界面杂质的研究

氮化镓单晶衬底上的同质外延具有显著的优势,但是二次生长界面上的杂质聚集一直是困扰同质外延广泛应用的难题,特别是对电子器件会带来沟道效应,对激光器应用会影响谐振腔中的光场分布。本文通过金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)生长的原位处理,实现了界面杂质聚集的有效抑制。研究发现,界面上的主要杂质是C、H、O和Si,其中C、H、O可以通过原位热清洗去除;界面Si聚集的问题主要是由衬底外延片保存过程中暴露空气带来的,其次是氮化镓衬底中Si背底浓度,在外延过程中,生长载气对氮化镓单晶衬底不稳定的N面造成刻蚀,释放的杂质元素会对二次生长界面产生影响,本文较系统地阐明了界面杂质的形成机制,并提出了解决方案。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中杂质元素锰、磷、钒、铁、钙、镁、铬和铝的含量。样品用硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸（1+1）溶液消解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配和同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限（3s）在0.000 9～0.085 mg·L^-1之间。应用此法分析了新型富钛料试样,测定结果与其它化学分析方法测定值一致。方法的回收率在95.8%～113%之间;相对标准偏差（n=11）小于3.9%。     

Bi掺杂锐钛矿相TiO2第一性原理计算

采用密度泛函理论(DFT)下的第一性原理平面波超软赝势方法计算了Bi掺杂前后锐钛矿相TiO2的电子结构和光学性质。结果分析发现:掺杂后Ti的电荷布居数下降,O的布居数增加;同时在TiO2禁带中引入了杂质能级,禁带宽度略微变大,但是杂质能级的作用抵消了禁带宽度变大带来的不利影响,使得掺杂后TiO2吸收带边红移并在可见光范围内吸收明显增强。     

废旧锂离子电池正极材料资源化回收与再生

随着电子设备的普及和电动汽车行业的迅速崛起,作为提供能量来源的锂离子电池发挥着重要的作用。以钴酸锂、磷酸铁锂以及三元正极材料为代表的锂离子电池产销量不断增加;与此同时,为了提供更长的续航时间以及续航稳定性,新型锂离子电池材料的研究工作也在不断推进。在此背景下,锂离子电池正极材料的失效、废弃以及资源化回收再生的过程就显得愈发重要,如何在下游解决报废锂离子电池处理的问题也逐渐提上日程。基于此,本文分别从湿法和火法再生两个角度对废旧锂离子电池正极材料的回收和再生过程进行了介绍,包括回收条件优化的方法、较为新颖的回收再生方法以及再生材料的性能等,并总结了回收再生过程的杂质元素,包括铝、铜等元素对再生材料结构和性能的影响以及工业上常用的回收废旧锂离子电池的方法和环境影响。最后对锂离子电池回收的方法进行总结并进行展望。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅石中五种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。