高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定鸡肉及鸡肝中10种砷形态化合物

建立了一种有效分离检测鸡肉及鸡肝样品中洛克沙砷(ROX)、阿散酸(ASA)、硝苯胂酸(NPAA)、卡巴胂(CBS)、砷酸(AsⅤ)、亚砷酸(AsⅢ)、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C)共10种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。采用10%甲醇为提取液,碳酸铵溶液为流动相,以阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进行ICP-MS测定。10种砷形态化合物在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.3~1.5μg/kg,定量下限为1.0~5.0μg/kg,加标回收率为81.3%~97.7%,相对标准偏差为0.1%~3.5%。该法重现性好、灵敏度高,且采用组织研磨仪机械振荡5 min即可成功提取10种砷形态化合物,与常规水浴加热振荡提取相比更加简便、高效。该法适用于鸡肉及鸡肝样品中10种砷形态化合物的同时检测,通过对实际样品的分析测定,在鸡肝样品中检出阿散酸和亚砷酸。     

超分子均苯四甲酸/对羟基吡啶水凝胶中纤维状聚集体结构与性能的关系

采用1H-NMR和FT-IR表征了在摩尔比1∶4条件下,由均苯四甲酸和对羟基吡啶合成的一种凝胶因子(G2).通过在室温下冷却G2的水溶液,形成了超分子水凝胶.采用扫描电子显微镜(SEM)、示差扫描量热仪(DSC)和流变仪等多种技术研究了冷却速率对凝胶的组装纤维结构及宏观性能的影响.随着冷却速度的降低,纤维尺寸变大而凝胶的稳定性降低.因此,可以通过环境因素来控制凝胶的性能.采用流变仪分析表明凝胶具有高的机械强度.DSC分析结果表明随着凝胶因子浓度的增加,凝胶中可冻结水的含量降低.相对于在摩尔比1∶2条件下,由均苯四甲酸和对羟基吡啶合成的凝胶因子G1,在相同浓度下,G2在更高的最低凝胶因子浓度(MGC)使水凝胶,并且得到的凝胶具有更低的凝胶-溶胶破坏温度(Tgel).利用环境扫描电镜(ESEM)直接观测了实际含水状态下凝胶的形貌,结果表明采用常规SEM观测到的纤维状网络与ESEM的结果一致,这说明在干燥过程中形貌并未发生太大变化.组装体结构和性能关系有助于认识凝胶形成机理并使凝胶满足不同的应用.     

海藻酸锌纤维热降解法制备氧化锌纳米结构

采用天然高分子海藻酸钠为原料, 以氯化锌水溶液为凝固浴, 通过湿法纺丝技术成功制备了海藻酸锌(Alg-Zn)纤维.通过在空气中不同温度下对所得海藻酸锌纤维进行热处理, 得到了多种ZnO纳米结构. 利用热失重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、电子能量损失谱(EELS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物的组成、形貌和微观结构进行了详细表征. 结果表明, 焙烧温度和时间对所得ZnO纳米结构的尺寸和形貌具有重要影响; 800 ℃下热处理24 h以上可以得到直径约为120 nm的ZnO纳米棒. 通过仔细考察不同热处理时间得到的ZnO纳米结构, 提出了在焙烧条件下ZnO纳米棒的生长机理.     

新颖的PPLN电光开关

在分析基于级联二阶非线性效应的准相位匹配周期极化铌酸锂(PPLN)波导全光波长变换器的有关参量容限的基础上,提出PPLN波长变换器的电光调控设想,并给予简要论证,论证结果是可行的,从而可实施电控调谐来自动补偿其失配,进而也可实现光开关的功能 关键词： 准相位匹配 周期极化铌酸锂 波长变换 光开关 电光效应调控     

准位相匹配铌酸锂波导倍频特性分析与优化设计

用标量有限元方法计算了周期性极化的铌酸锂光波导中模折射率和模场分布,并在计算中引入铌酸锂晶体折射率与温度变化的关系,分析了准位相匹配铌酸锂波导倍频效率与极化反转光栅周期、基频光波长、波导器件温度等关系.理论分析与实验结果符合得很好.在此基础上,分析了波导制作参数与倍频效率、光栅周期与晶体温度,以及温度带宽与光栅通光方向长度等关系,进而对铌酸锂波导倍频器件进行优化设计. 关键词： 铌酸锂 光波导 准位相匹配 有限元     

1.5μm波段基于级联二阶非线性的铌酸锂光波导全光波长变换的理论分析

研究了基于级联二阶非线性的铌酸锂波导全光波长变换器的特性.首先从耦合模方程出发,比较了数值分析结果与小信号近似分析的结果.其次在数值分析基础上,分析了铌酸锂晶体的温度变化导致相应基频光波波长与极化反转光栅周期的变化关系.最后分析了在不同相互作用长度下,转换的光波功率与有效基频光波波长带宽、温度调谐带宽、极化反转光栅周期带宽等关系,以对全光波长变换器件进行优化设计 关键词： 级联二阶非线性 波长变换 准位相匹配 铌酸锂光波导     

准相位匹配PPKTP晶体连续倍频13 mW绿光输出

采用高压脉冲电场极化,通过电光效应实时监控、倍频通光二维监控等手段的应用,制备出周期为9μm、长为8 mm、宽为3 mm、厚为1 mm的周期极化KTiOPO4晶体(PPKTP);倍频通光实验中,当波长1064 nm的基频光功率为1 W时,得到了功率为13.5 mW的532 nm连续倍频绿光输出,单通倍频转换效率为1.35%,归一化转换效率为1.69%/(W.cm),接近理论最大值。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂

建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二■烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用Agilent Eclipse-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的~(79)Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检出限为1.5～3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%～108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。     

铁电畴反转机理的研究

从铁电畴极化反转的动力学出发,针对铁电畴反转过程中的新畴成核和畴壁运动两个过程,对用外加极化电场实现铁电畴反转的机理进行了理论分析研究,并就低电场和高电场两种条件下的开关时间进行了实验验证.结果表明,实验值与模型计算值吻合较好.     

红外光谱法研究成核剂对聚丙烯光氧化降解的影响

采用红外光谱和显微红外光谱,对添加两种α成核剂(TM-1、TM-3)和一种β成核剂(TMB-5)的聚丙烯(PP)的自然光氧化降解行为及机理进行了研究。结果表明,添加成核剂前后,PP的光氧化降解产物均含有酮、羧酸、酯、醇和不饱和烃等。三种成核剂的加入并没有改变PP的光氧化降解机理和降解产物,但都对PP的光氧化反应起了一定的加速作用。各体系的光氧化速率依次为：PP/TMB-5>PP/TM-3>PP/TM-1>PP。PP与添加成核剂的PP中的光氧化程度沿深度的分布表现出相似的规律：表面处的羰基指数最高,自曝晒表面向内部,羰基指数逐渐降低,到约250 μm处减小到约为0,这个范围称之为表面氧化层。表面氧化层的厚度不随曝晒时间的不同而不同,而是由紫外光的穿透能力、氧气的扩散、尤其是加工时样品中的温度梯度所决定的。