超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,检出限为0.075～0.75μg/g,定量下限为0.25～2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支...     

改性超支化破乳剂的合成及其破乳性能评价

采用新癸酰氯(C₁₀H₁₉CIO)对超支化聚乙烯亚胺(HPEI)进行改性,合成了双亲性超支化破乳剂HPEI-C₁₀,并对其化学组分、热稳定性及润湿性进行了表征。考察了破乳剂的质量浓度、破乳温度、沉降时间以及pH对HPEI和HPEI-C₁₀的破乳效率的影响,并借助偏光显微镜观察破乳过程。结果表明：在质量浓度为50 mg·L^-1、破乳温度为20℃、沉降时间为30 min以及pH为6的条件下,HPEI-C₁₀破乳效率可达91.95%。HPEI-C₁₀在破乳温度为20～60℃时的破乳效率均大于90.00%。与HPEI相比,HPEI-C₁₀具有添加量少、适用温度范围广和沉降时间短等优势,为HPEI-C₁₀的广泛应用提供了数据支撑。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

石墨化碳黑净化柱结合HPLC－PDA和LC－MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱（GCB柱）,结合高效液相色谱－二极管阵列检测法（HPLC－PDA）和液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱（Retain AX、PAX、MAX和HLB）的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC－PDA分析提供了理想的色谱图,为LC－MS/MS分析提供了可接受的基质效应（-14%）、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释－液相色谱－串联质谱法（SIDA－LC－MS/MS）可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC－PDA和SIDA－LC－MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率（82% ~ 102%）和较小的相对标准偏差（≤ 9%）。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC－PDA、SIDA－LC－MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34 μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,以0.1%（质量分数）的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液（体积比为1∶1）为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160～203.20、1.0320～206.40、1.0370～207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法检测动物组织和牛奶中喹诺酮及非甾体类化合物

本文建立了一种快速的微薄辅助萃取-高效液相色谱法分离检测羊肝、牛肉和牛奶样品中三种喹诺酮类药物（氟罗沙星、洛美沙星和斯帕沙星）和两种非甾类化合物(酮洛芬和布洛芬)的方法。并对微波辅助萃取条件利用正交试验进行了优化：萃取温度为4℃、萃取时间为6min、萃取溶剂为乙腈、萃取溶剂体积为10mL。在浓度范围为0.25—0.75 μg•g－1时各待测物的三种不同水平的添加回收率在60.0%到107%之间,并获得较好的精确度（RSD＜11%）。     

长柱十大功劳中药根碱、巴马汀和小檗碱的高效液相色谱法同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定长柱十大功劳中药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法.样品用盐酸-甲醇(体积比1:100)混合溶液超声提取,C18柱色谱分离,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调Ph值至3.0)(体积比28:72)为流动相,检测波长:265 nm.方法线性良好,相关系数均大于0.999,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的加标回收率及相对标准偏差分别为99%,1.43%; 100%,1.93%; 99%,2.82%.     

饲料中三甲氧苄胺嘧啶的HPLC检测

用二氯甲烷-1 mol/L醋酸钠溶液混合提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心分层后,取下层提取液用氮气吹干,1%(体积分数)冰醋酸复溶后用正己烷洗涤除脂两次,用液相色谱/紫外检测法测定,检测波长为270 nm.结果表明,该方法平均回收率为80%～87%,相对标准偏差为3.0%～8.5%(n=4),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中的检出限依次为1.2、2.0和0.9 μg/g;定量下限依次为2.3、4.3和2.3μg/g.