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91.
胺型键合反相固定相的制备及评价   总被引:2,自引:0,他引:2  
首次将一种新型硅烷偶联剂--β-(3,4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷(β-ECTS)与辛胺反应,然后再键合到硅胶上,得到了胺型键合固定相,并用元素分析、^13C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价,并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明,该固定相具有较好的色谱性能,且在pH=2-8之间稳定性能良好,可有效地用于碱性化合物的分析分离。  相似文献   
92.
以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论  相似文献   
93.
5,6-取代环烯醚2在乙腈的单重态氧反应有效的生成一系列1,4位官能化化合物3。1,4位官能化化合物为合成上重要的中间体。环烯醚2可以通过β-二酰基化合物1和1,3-二溴丙烷在稀碱(碳酸钾/丙酮)条件下缩合生成。  相似文献   
94.
凌凤香  樊立民 《分析化学》1996,24(5):510-514
介绍了不同孔径的大孔硅胶基质的制备,二醇基和氨基固定相的合成,及其蛋白的分离特性。探讨流动相中的盐浓度和PH对蛋白保留时间的影响,以及在此两种固定相上蛋白质分离机理的比较。由于大孔填料具有小的比表面积、性容量也低,从而有利于作蛋白质等生物大分子的高效快速分离分析。  相似文献   
95.
用动态核磁共振(DNMR)的方法研究了Na4-CyDTA乙羧基质子^1H—NMR谱随温度的变化关系,结果表明,常温下由于乙羧基旋转受到空间阻碍导致其^1H—NMR谱分裂为1组AB谱,随温度升高,AB谱的化学位移差减小.通过拟和化学位移差与温度的关系,计算出了Na4-CyDTA中阻碍乙羧基旋转的能垒为16.95kJ/mol.  相似文献   
96.
壳聚糖及其衍生物在分析化学中的应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
李平  张建林  王爱勤 《化学进展》2006,18(4):467-473
介绍了壳聚糖及其衍生物在分离富集、色谱固定相、电化学分析和生物传感器等方面的应用研究进展,并展望了其在分析化学中的应用前景。  相似文献   
97.
用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响.  相似文献   
98.
张桂琴  王元鸿 《分析化学》1996,24(9):1036-1038
研究了非晶硅膜改性的弹性玻璃毛细管交联OV-1701中等极性固定相色谱柱。在适当温度下,采用过氧化二异丙苯(DCUP)游离基引发交联OV-1701固定液,成功地制备了交联OV-1701柱,该柱具有柱效高、惰性好、耐溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能,是一种新型高性能的中等极性交联柱。  相似文献   
99.
N,N′-双吡咯的合成及其邻位基团效应   总被引:1,自引:0,他引:1  
2,2-联吡咯是某些天然存在的活性吡咯化合物中关键组成,关于手性联吡咯的研究己有详细的综述报道。近年发现,某些含N-取代氨基的空间阻碍吡咯有明显的生理活性和可贵的药理性质。N,N′-联吡咯中N-N键,很容易发生均裂反应而生成游离基,后  相似文献   
100.
 以微晶纤维素和异氰酸苯酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯),并涂敷于自制的硅小球上,制备了可用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在反相条件下,分别对中性、酸性和碱性外消旋药物进行了拆分。考察了流动相中pH值、盐浓度、乙腈含量等因素对手性拆分的影响。  相似文献   
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