农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论     

壳聚糖-聚羟基丁酸酯共混膜的制备与性质

以乙酸为共溶剂,制备了壳聚糖-聚羟基丁酸酯(CTS-PHB)共混膜,利用红外光谱(FT-IR)、广角X粉末衍射(WAXD)、扫描电镜(SEM)及差热分析(DTA)表征了共混膜的化学组成、晶形、形貌和热稳定性能。研究表明:CTS和PHB可在体积百分数为62.5%的乙酸溶液中共混,形成表面光滑、不透明的膜,干态共混膜具备一定的力学强度。各比例的CTS-PHB共混膜有相同的热分解温度,共混膜的形貌特征随两组分质量配比变化,其中mPHB/mCTS=1/1的共混膜显示出良好的有序结构。     

万古霉素手性固定相的制备与对映体分离研究

采用双官能团试剂4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯在无水二甲基甲酰胺(DMF)中直接与大环糖肽类抗生素万古霉素及γ-氨丙基硅胶键合,得到环状抗生素手性固定相(CSP)并用于高效液相色谱手性分析。实验结果证实,合成的万古霉素CSP在正相和反相条件下均有一定的拆分能力,其中在反相条件下拆分了17种对映体,显示出其较为广泛的拆分范围,且磷酸缓冲体系略优于三乙胺-乙酸缓冲体系;对一些物质,如D,L-丹酰化氨基酸的拆分有一定的规律,能给出绝对构型信息。所制备的CSP在相体系转化时不发生老化和变性,显示了一定的稳定性。对该CSP的拆分机理进行分析所得到的结果与Armstrong等的分析结果基本一致。