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以正己烷/异丙醇为流动相,在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷型手性固定相上,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。 相似文献
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2-芳基丙酸类手性药物色谱拆分的热力学研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以0.5%和1.0%(体积分数)正丙醇-50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.41)为流动相,温度74~313 K,在Chiral-AGP柱手性固定相上,考察了萘普生和布洛芬对映体在手性柱上的保留和分离行为。在实验范围内,温度升高对分离不利,随着温度的升高,对映体的保留时间、分离度和选择性因子都减少;萘普生对映体的分离度均比布洛芬大;流动相含1.0%正丙醇时,萘普生对映体和布洛芬对映体达到完全分离应控制的最高温度分别为298和288 K。用ln k对1/T作图得到的Van’t Hoff曲线都具有良好的 相似文献
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以微晶纤维素、3,5-二甲基苯基异氰酸酯和3-(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯为原料,通过区域选择法合成了6位带有三乙氧基硅基团的纤维素-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物,利用三乙氧基硅基团的分子间缩聚将纤维素衍生物高效的固定到硅胶基质上,制备了交联型纤维素手性固定相。在正己烷-异丙醇(体积比4:1),流速1 mL/min,检测波长230 nm时,甲霜灵对映体得到了很好的分离,分离度(Rs)为4.36。此外,还探讨了流动相的配比,不同醇类改性剂对拆分效果的影响,优化了色谱条件。结果表明,交联型纤维素手性固定相对甲霜灵对映体具有较好的手性拆分能力,并且允许使用含有氯仿和四氢呋喃的流动相。 相似文献
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以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20 ℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
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研究了在反相高效液相色谱模式下,基于点击化学的β-环糊精手性固定相对苯并恶嗪类对映体的手性分离情况。考察了流动相中有机改性剂的类型和比例、缓冲盐的浓度和pH值对分离的影响。考察结果表明: 乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于苯并恶嗪对映体的分离;乙酸三乙胺缓冲盐体积分数从0.1%增大到1.0%时,苯并恶嗪对映体的保留时间和分离度都随之减小,在pH 4.1时苯并恶嗪对映体具有最大分离度。因此确定乙腈和体积分数为0.1%的乙酸三乙胺缓冲盐流动相(pH 4.1)为最佳分离条件。分离机理研究结果表明,固定相和样品之间的包容络合相互作用以及样品和固定相之间的氢键作用,是样品得以分离的基础。本研究为进一步深入研究β-环糊精固定相提供了实验基础,同时也证明了点击化学在手性环糊精固定相制备中具有极大潜力。 相似文献
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Xiao Qian HAN Hui Tao LIU Jin Zhang GAO Jing Guo HOU Chong Yang LI Guo Hu ZHAO 《中国化学快报》2000,11(8):731-734
During the last two decades, polysaccharide derivatives have been widely used in theresolution ofracemic compounds by HPLCI' 2. In this papeT, CDMPC, coated on APS gelprepared according to reference', was used to resolve racemic compounds in differentmobile phase systems. The separation was performed on LC-6A HPLC (Shimadzu,Japan) system with an SPD-6AV ultraviolet-visible detector and a C-R3Achromatographic data recorder. All solvents were of analytical grade (Tianjin SecondChem… 相似文献
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在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,凤正己烷-醇为流动相,对3种外消旋氨基酸衍生物(苯乙内酰脲)在正相模式下进行了拆分。考察了流动相中醇链长度、醇的立体结构、醇的含量对手性拆分的影响。首次用三元流动相体系对样品进行了拆分,发现利用三元流动相体系可达到最佳拆分效果。根据试验结果,对样品在CDMPC-CSP手性固定相上的正相手性识别机理进行了讨论。 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.正相条件下,在该固定相上直接拆分了两种三唑类杀菌剂三唑酮与戊唑醇外消旋体,并且系统地选用了多种流动相体系对样品拆分的流动相条件进行了优化,筛选出了适合三唑酮与戊唑醇拆分的流动相体系. 相似文献
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The enantiomers of two acylamine fungicides (metalaxyl and benalaxyl) were separated by EKC using CDs as chiral selectors. The use of 15 mM succinyl-γ-CD for metalaxyl and 5 mM succinyl-β-CD for benalaxyl dissolved in a 50 mM 2-morpholinoethanesulfonic acid buffer (pH 6.5), enabled the chiral separation of metalaxyl enantiomers in 11.5 min with a resolution of 3.1 and the enantiomeric separation of benalaxyl in 7.5 min with a resolution close to 15. Under these conditions, the two enantiomers of each of the chiral compound studied were also separated from folpet, very commonly present in fungicide formulations containing metalaxyl or benalaxyl. The analytical characteristics of the two developed methods were studied in terms of precision, linearity, selectivity, limits of detection (LODs) and limits of quantitation (LOQs) showing their suitability for the determination of these compounds in commercial agrochemical formulations. Finally, the development of an in-capillary preconcentration strategy allowed the detection of enantiomeric impurities up to 1.2% in commercial products labeled as enantiomerically pure in metalaxyl-M. 相似文献
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Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase was used by liquid chromatography under reversed-phase conditions for the chiral separation of 20 pesticides, of which ten samples were separated directly under suitable conditions. The influence of mobile phase composition and column temperature from 0 to 40 °C on the separation was investigated. The mobile phases were methanol/water or acetonitrile/water at a flow rate of 0.5 mL min?1 with UV detection at 230 nm. The two enantiomers of fenamiphos, terallethrin, fenoxaprop-ethyl, benalaxyl and lactofen could obtain base separation under optimized conditions, while the enantiomers of quizalofop-ethyl, metalaxyl, napropamide, fluroxypyr-meptyl and 2,4-D-ethylhexyl got partial separation. The retention factors (k) and selectivity factor (α) for the enantiomers of most investigated pesticides decreased with increasing the temperature. The lnα–1/T plots for enantiomers of chiral pesticides were linear at the range of 0–40 °C except for that of metalaxyl, fenoxaprop-ethyl and 2,4-D-ethylhexyl enantiomers in methanol/water. The thermodynamic parameters calculated based on linear Van’t Hoff plots showed the chiral separation was controlled by enthalpy. Better separation was not always at low temperature. The chiral recognition mechanisms were discussed. The elution orders of the eluting enantiomers were determined by a circular dichroism detector. 相似文献
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用两种相似多糖类手性固定相拆分阿托品外消旋对映体的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
分别涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氰基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了两种多糖类手性崮定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用两种固定相直接拆分了阿托品(atmpine)外消旋体、在正己烷中加入了不同的醇类改性剂对阿托品进行拆分,并优化了流动相中醇类改性剂的比例:结果发现,阿托品在CDMPC固定相上可以得到基线拆分,而在ADMPC固定相上只能得到部分拆分。 相似文献
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两种叶菜中5种典型手性农药对映体的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
基于手性固定相/超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时拆分2种叶菜类蔬菜(菜心、油麦菜)中5种典型手性农药(多效唑、腈菌唑、甲霜灵、三唑酮和唑菌酮)对映体的分析方法。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)粉和石墨化碳黑(GCB)粉净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明,5种手性农药在0.005~1.0 mg·L-1范围内均呈良好线性关系;在0.01、0.1、0.5 mg·kg-1加标水平下的平均回收率为68.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~13.7%。该方法准确、简单、可靠,可以满足叶菜类蔬菜中多种手性农药残留的检测要求,并为这5种手性农药对映体在蔬菜中的残留及消解规律研究提供技术支持。 相似文献