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961.
962.
以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能.以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合硅胶作为HPLC固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨.实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析. 相似文献
963.
首次用海泡石为硅源、高岭土为铝源,在水热条件下原位晶化合成NaY分子筛,采用粉末X射线衍射仪、电子扫描电镜等测试手段对所合成样品进行表征分析,着重考察晶化温度和投料配比对产品相对结晶度的影响.研究结果表明,NaY分子筛的形成受晶化温度的影响最大,随温度的升高,产品的相对结晶度显著提高,晶化温度升至100℃时,得到结晶度较高的NaY分子筛晶体.在原位晶化体系中,随n(SiO2)/n(Al2O3)减小,其相对结晶度增大;增加体系的n(Na2O)/n(SiO2)和减小n(H2O)/n(Na2O)都增大产品的相对结晶度;n(SiO2)/n(Al2O3)在投料比影响因素中占主导地位. 相似文献
964.
婴幼儿奶瓶中迁移双酚A的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了婴幼儿奶瓶中双酚A(BPA)迁移量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定方法。奶瓶食品模拟浸泡液经过弗罗里硅土玻璃层析柱净化,高效液相色谱分离,采用选择反应性监测模式(SRM)检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z 227作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z 212、133、93定性确证,m/z 212作为定量离子定量。实验优化了质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。测定结果的相对标准偏差不大于8.2%(n=7),回收率在87.7%~105%之间;检出限为2μg/L,能够满足欧盟、美国等对奶瓶中双酚A的限制要求。该法已成功应用于婴幼儿奶瓶中BPA迁移量的测定。 相似文献
965.
966.
967.
加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法.采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34 MPa和120 ℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214 nm进行高效液相色谱分离与分析.结果表明: 四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在 96.0%~101.5% 之间;相对标准偏差为 0.50%~5.5% (n=7);方法的检出限为0.02 mg/kg,符合欧盟指令0.05 mg/kg的限量规定.本方法高效、简便、自动化程度高,准确可靠,是一种可同时快速测定皮革和纺织品中含氯苯酚的新方法. 相似文献
968.
超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律.样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30 min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0 μg/kg(S/N=10);在2.0~100.0 μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994).3个添加水平(1.0, 10和100 μg/kg)的平均回收率在79.2%~96.1%,相对标准偏差3.18%~9.14%.田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8~18.4 μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7~54.8 μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35~3.84 d,在土壤中的半衰期为4.58~6.45 d. 相似文献
969.
同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5~20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高. 相似文献
970.
液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物 总被引:4,自引:0,他引:4
利用液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术同时检测5种砷形态化合物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸和洛克沙胂).结果表明,在梯度洗脱条件下,以C18反相柱作分离柱,含0.5 mmol/L四丁基溴化铵的NaH2PO4-CH3OH溶液为流动相,5种砷化合物得以完全分离;以20 g/L K2S2O8为氧化剂进行紫外消解,7% HCl为载流,20 g/L KBH4为还原剂,砷化合物形成最佳的原子荧光信号.5种砷化合物在一定的浓度范围内与荧光峰面积呈良好的线性关系; 检出限<10 μg/L; 加标回收率为81.4%~105.6%; 相对标准偏差RSD<4.0%.本方法适用于饲料、鸡粪、土壤和植物样品中洛克沙胂及其代谢物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸和二甲基胂酸)的含量分析. 相似文献