改良型单纯形法优化硝基喜树碱的毛细管电泳分离

使用改良型单纯形法优化硝基喜树碱(Nitrocamprothecinum,NC)一对同分异构体的毛细管电泳分离。考察了运行电压、缓冲液的pH、硼砂和十二烷基磺酸钠(SDS)的浓度等4个影响因子,与传统的单因子优化方法及其结果进行比较。改良型单纯形法(采用CRS函数为响应函数)在分析方法的建立过程中显著减少了实验步骤,获得了更好的电泳分离条件。     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5～20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%～108.3%和99.6%～106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%～5.8%和1.1%～5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高.     

顶空气相色谱法测定骨水泥中甲基丙烯酸甲酯释放量

提出了以乙酸乙酯为内标测定骨水泥中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的释放量的顶空气相色谱法.对平衡温度、平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化.在0.3～15.0 mg·L-1的质量浓度范围内绘制标准曲线,同时加入1.05 mg·L-1内标溶液以提高测定的准确性.结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,检出限(3S/N)为94.5 μg·L-1.样品中加入1.05 mg·L-1甲基丙烯酸甲酯标准溶液进行回收试验,平行测定5次,所得回收率为97.6%～101.8%,相对标准偏差小于2%.在模拟手术条件下,骨水泥中的甲基丙烯酸甲酯在20 min以后释放总量达到平衡.     

中药色谱指纹图谱相似度计算中保留时间校正方法的研究

从保留时间校正方法对线性推移、非线性推移和时间延迟的校正效果方面探讨了保留时间校正方法的适用范围。认为一点法校正仅能校正线性推移;两点法可以校正时间延迟和线性推移,并能部分校正非线性推移。多点法使用分段线性逼近的方法对非线性推移有良好的校正效果。