超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量

建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容。试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999。在0.1~50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~15.9%,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg。该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应。     

超高效液相色谱串联质谱法测定粮食中克百威和涕灭威及其代谢物的残留

1 引言 虽然国家已经禁止使用克百威和涕灭威,但作为高效广谱杀虫剂,在农业生产中使用仍较广泛,其在粮食中的残留对健康和环境造成的毒害也越来越严重.这两种农药在自然界中降解比较快,在农作物中主要以其代谢物形式存在,即3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜.若仅对这两种母体化合物进行监测是达不到食品安全监控要求的.许多国家对此类农药代谢物在食品中的残留量都制定了严格的限量规定(MRL).本实验采用超高效液相色谱串联质谱法同时测定了粮食中克百威、涕灭威及代谢物的残留量.     

高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量

提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量.将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g·L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取.萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak@Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定.测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测.四螨嗪质量浓度在0.35～14 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,相对标准偏差(n-6)在2.1%～3.8%之间.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1～200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5～50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%～101.1%,相对标准偏差在5.3%～12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态

建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律.样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30 min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0 μg/kg(S/N=10);在2.0～100.0 μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994).3个添加水平(1.0, 10和100 μg/kg)的平均回收率在79.2%～96.1%,相对标准偏差3.18%～9.14%.田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8～18.4 μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7～54.8 μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35～3.84 d,在土壤中的半衰期为4.58～6.45 d.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量

建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容。试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子（ESI+）模式测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1~200 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999。在0.1~50.0 μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.3%~15. 9%,定量下限（LOQ）为0.1 μg/kg。该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应。     

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(0.5%乙酸)=1:4:2:5.5,上相为固定相,下相为流动相。从200mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96.8%的菊苣酸33.6mg,并用LC-MS-MS鉴定了化学结构。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲醛含量

建立了蔬菜中甲醛含量的高效液相色谱分析方法。样品用水提取、2,4-二硝基苯肼衍生及二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Waters Sunfire C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(1∶1,V/V),在355nm波长处紫外检测。甲醛在0.1~2.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9989,方法检出限为1.0 mg/kg,在2~10mg/kg添加浓度范围内,甲醛平均回收率为78.1%~114.2%,相对标准偏差在0.8%~9.5%之间。     

高效液相色谱法测定西瓜中残留的噻菌铜

以XAD-7树脂富集提取,柱层析纯化,建立了测定西瓜中残留的微量噻菌铜的主要降解产物噻二唑的高效液相色谱分析。使用反相Symmetry ShieldRPC18(5μm)250 mm×4.6 mm为分离柱;流动相为乙腈-含0.1%乙酸的水溶液(体积比12∶88);流速为0.6 mL/min;紫外检测波长为313 nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为89%~94%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~1.98%。检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。     

超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量

建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1%醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)。结果表明,喹啉铜在0.05~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%,相对标准偏差为2.1%~3.8%,方法的检出限为0.024 mg/kg。