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同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺
引用本文:杨叶,乔善磊,陈景衡,赵人琤,敖淑清,陆晓梅,茅力,沈东旭,练鸿振.同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺[J].分析化学,2010,38(10).
作者姓名:杨叶  乔善磊  陈景衡  赵人琤  敖淑清  陆晓梅  茅力  沈东旭  练鸿振
作者单位:1. 南京医科大学公共卫生学院,南京,210029
2. 生命分析化学教育部重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,南京,210093
基金项目:国家自然科学基金,国家重点基础研究发展计划,南京医科大学科技发展基金重点项目 
摘    要:建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5~20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高.

关 键 词:丙烯酰胺  环氧丙酰胺  大鼠血清  超高效液相色谱-串联质谱法  同位素内标

Determination of Acrylamide and Glycidamide in Rat Serum by Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Using Isotope Internal Standards
YANG Ye,QIAO Shan-Lei,CHEN Jing-Heng,ZHAO Ren-Zheng,AO Shu-Qing,LU Xiao-Mei,MAO Li,SHENG Dong-Xu,LIAN Hong-Zhen.Determination of Acrylamide and Glycidamide in Rat Serum by Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Using Isotope Internal Standards[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2010,38(10).
Authors:YANG Ye  QIAO Shan-Lei  CHEN Jing-Heng  ZHAO Ren-Zheng  AO Shu-Qing  LU Xiao-Mei  MAO Li  SHENG Dong-Xu  LIAN Hong-Zhen
Abstract:
Keywords:
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