超高效液相色谱串联质谱法测定粮食中克百威和涕灭威及其代谢物的残留

1 引言 虽然国家已经禁止使用克百威和涕灭威,但作为高效广谱杀虫剂,在农业生产中使用仍较广泛,其在粮食中的残留对健康和环境造成的毒害也越来越严重.这两种农药在自然界中降解比较快,在农作物中主要以其代谢物形式存在,即3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜.若仅对这两种母体化合物进行监测是达不到食品安全监控要求的.许多国家对此类农药代谢物在食品中的残留量都制定了严格的限量规定(MRL).本实验采用超高效液相色谱串联质谱法同时测定了粮食中克百威、涕灭威及代谢物的残留量.     

液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用

农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。     

超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态

建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律.样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30 min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0 μg/kg(S/N=10);在2.0～100.0 μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994).3个添加水平(1.0, 10和100 μg/kg)的平均回收率在79.2%～96.1%,相对标准偏差3.18%～9.14%.田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8～18.4 μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7～54.8 μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35～3.84 d,在土壤中的半衰期为4.58～6.45 d.     

棉花植株中多杀菌素及其代谢物残留量的检测

建立了同时测定棉花植株中杀菌素及其代谢产物残留量的高效液相色谱法。在碱性条件下用甲醇提取棉花植株中的多杀菌素及其代谢产物,改变pH值与液-液萃取结合固相萃取的方法去除杂质,以甲醇和含乙酸铵的乙腈混合溶液作流动相,ODC-C18柱分离,利用紫外检测器检测。在最佳条件下,棉花植株中各组分的平均加标回收率为76.9%~108.0%,相对标准偏差为1.3%~9.9%,最低检出浓度为0.01mg/kg。     

毛细管气相色谱法检测果蔬中的丙线磷

对高速匀浆、超声波与振荡器3种提取效果进行了比较,表明高速匀浆法高效、节约,用毛细管气相色谱法氮磷检测器测定果蔬中的丙线磷,回收率为87.6%~99.5%,变异系数为1.30%~5.15%。     

毛细管气相色谱法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ

建立了同时测定植物油中BHA、BHT、TBHQ等3种酚类抗氧化剂的测定方法。样品中的抗氧化剂经石油醚提取、乙腈萃取后采用HP-5毛细管柱分离。样品加标回收率为82.8?.6%,相对标准偏差为1.06%~3.11%,BHA、BHT、TBHQ的最低检出量分别为5、10、5ng。该方法具有快速、灵敏度高、重现性好、前处理简单等优点。     

高效液相色谱法测定西瓜中残留的噻菌铜

以XAD-7树脂富集提取,柱层析纯化,建立了测定西瓜中残留的微量噻菌铜的主要降解产物噻二唑的高效液相色谱分析。使用反相Symmetry ShieldRPC18(5μm)250 mm×4.6 mm为分离柱;流动相为乙腈-含0.1%乙酸的水溶液(体积比12∶88);流速为0.6 mL/min;紫外检测波长为313 nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为89%~94%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~1.98%。检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。