婴幼儿奶瓶中迁移双酚A的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法研究

建立了婴幼儿奶瓶中双酚A(BPA)迁移量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定方法。奶瓶食品模拟浸泡液经过弗罗里硅土玻璃层析柱净化,高效液相色谱分离,采用选择反应性监测模式(SRM)检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z 227作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z 212、133、93定性确证,m/z 212作为定量离子定量。实验优化了质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。测定结果的相对标准偏差不大于8.2%(n=7),回收率在87.7%～105%之间;检出限为2μg/L,能够满足欧盟、美国等对奶瓶中双酚A的限制要求。该法已成功应用于婴幼儿奶瓶中BPA迁移量的测定。     

含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

Ca9Y(PO4)7:Ce3+,Tb3+纳米荧光粉的制备及发光性能

采用水热法制备出Ca_9Y(PO4)7∶Ce~(3+),Tb~(3+)纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱等对样品进行了分析,研究在Ca_9Y(PO4)7基质中引入Ce~(3+),Tb~(3+)离子对发光性能的影响规律。研究发现因Tb~(3+)离子自身能量交叉驰豫的存在,使得单掺Tb~(3+)时,通过调节Tb~(3+)离子的浓度可以实现对发光颜色的控制。同时研究了Ce~(3+)-Tb~(3+)之间的能量传递为电多极相互作用的偶极-四极机制,Ce~(3+)-Tb~(3+)之间最大的能量传递效率为55.6%。Ca_9Y(PO4)7∶Ce~(3+),Tb~(3+)的发光颜色可以通过激活离子之间的能量传递和共发射得到可控调节。SEM分析表明荧光粉颗粒尺寸在100 nm左右,分散性好。     

微波消解-ICP-AES法测定欧盟REACH高度关注物质

采用浓HNO3-H2O2溶液微波法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定欧盟REACH高度关注物质样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量。样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量在0．01～10mg／L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0．9999,各元素的回收率在94．9％～104．8％之间,样品测定结果的相对标准偏差小于5％（n=10）。Sn,As,Pb,Co,Cr元素的检出限分别为0．004,0．004,0．005,0．002,0．002mg／L。该方法测定结果准确可靠,适用于欧盟REACH高关注物质的快速初筛。     

电感耦合等离子体质谱法快速筛查婴童用品中六价铬迁移量

建立电感耦合等离子体质谱法快速筛查婴童用品中六价铬的迁移量.选取不同种类的婴童用品材料,用0.07 mol/L盐酸萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪分析萃取液中总铬含量,对六价铬进行初筛测试.结果表明,铬的质量浓度在0～500μg/L范围内与信号强度有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.18μ...     

Ca9Y(PO4)7:Ce3+,Tb3+纳米荧光粉的制备及发光性能

采用水热法制备出Ca₉Y（PO₄）₇：Ce³⁺,Tb³⁺纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱等对样品进行了分析,研究在Ca₉Y（PO₄）₇基质中引入Ce³⁺,Tb³⁺离子对发光性能的影响规律。研究发现因Tb³⁺离子自身能量交叉驰豫的存在,使得单掺Tb³⁺时,通过调节Tb³⁺离子的浓度可以实现对发光颜色的控制。同时研究了Ce³⁺-Tb³⁺之间的能量传递为电多极相互作用的偶极-四极机制,Ce³⁺-Tb³⁺之间最大的能量传递效率为55.6%。Ca₉Y（PO₄）₇：Ce³⁺,Tb³⁺的发光颜色可以通过激活离子之间的能量传递和共发射得到可控调节。SEM分析表明荧光粉颗粒尺寸在100 nm左右,分散性好。