用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

以混合价镍氢氧化物为镍源固气合成LiNi0.7Co0.25Al0.05O2

层状LiCoO2作为锂离子二次电池电极正极材料已得到广泛应用。由于钴资源匮乏及成本高,致使进一步提高比容量和比能量以及降低成本的研究引起关注。诸如LiCoO2体材中钴被M(N i,Mn,Ti,Mg)替代或部分被替代的研究[1-3],表面修饰研究[4-6],合成方法研究如固相法[7],溶胶凝胶法[8],共沉淀法[9],微波加热合成法[10]等。与钴相比,镍资源相对丰富且对环境友好,故以镍代钴合成LiCo1-xN ixO2的研究成为热点[11-13]。由于N i2 难以被氧化成N i3 致使合成时易生成非化学计量化合物,加之在充放电过程中,由于Li 离子与N i3 离子半径相近易产生阳离…     

壳聚糖修饰玻碳电极卷积伏安法测定环境水中的EDTA

制备了壳聚糖修饰玻碳电极 ,研究了Fe(EDTA) -在修饰电极上的吸附还原行为 ,用卷积伏安法通过Fe(EDTA) -的检测测定了环境水中的EDTA。在优化的实验条件下 ,峰电流值与 8.0× 1 0 -7～ 5 .0× 1 0 -6mol L的EDTA呈线性关系 ,回归方程为epp′ =0 .75 2 5c - 0 .661 3,r =0 .991 ,最低检出限为 5 .0× 1 0 -7mol L ,5次测定的相对标准偏差小于 5 .8%。对实际样品测定的回收率为98 1 %～ 1 0 5 % ,对比HPLC的结果 ,相对偏差小于 5 %。     

Fast electron transfer repair of oxidizing OH adduct of dGMP by chlorogenic acid

ＥｘｔｅｎｓｉｖｅｓｔｕｄｉｅｓｏｆｒａｄｉａｔｉｏｎｏｒｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｊｕｒｙｏｆｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｔａｒｇｅｔｍｏｌｅｃｕｌｅｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｔｈａｔＯＨｒａｄｉｃａｌ,ｔｈｅｍｏｓｔｒｅａｃｔｉｖｅｏｘｙｇｅｎｓｐｅｃｉｅｓ,ｒｅａｃｔｓｗｉｔｈｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ,ｓｕｃｈａｓＤＮＡ,ｉｎｄｕｃｉｎｇｂａｓｅａｌｔｅｒａｔｉｏｎｓ,ｂａｓｉｃｓｉｔｅｓ,ａｎｄｓｔｒａｎｄｂｒｅａｋｓ,ｒｅｓｕｌｔｅｄｉｎｖａｒｉｏｕｓｐａｔｈｏｇｅｎｅｓｉｓ,ｓｕｃｈ…     

二维卷积在动力学分析中的应用

本文用计算机模拟和二维卷积研究了稀土与间乙酰基偶氮氯膦的显色反应，选择不同的模型参数可描述这类反应的细节，二维卷积则增强对叠合二维谱的分辨。     

胶束增溶光度法同时测定铂、铑、钯和金的研究

本文研究了贵金属Pt、Rh、Pd和Au在SnCl_2-BRB-AG-乳化剂OP离子缔合物体系中显色反应的条件,采用偏最小二乘回归法对上述体系重迭光谱进行解析及数据处理。结果表明,该体系灵敏度高,表观摩尔吸光系数可达1.74×10～6～2.47×10～6L·mol～-1·cm～-1;体系稳定性较好。应用本文方法对混合试样中Pt、Rh、Pd、Au进行同时测定,取得较满意的结果。     

Distribution of δD in 25-cm Surface Snow Along Trans-Antarctic Route (Ⅱ)——The “1990 International Trans-Antarctic Expedition” Glaciological Research

On the way of the "1990 International Trans-Antarctic Expedition", the first author of this paper, the Chinese member of the expedition, collected 104 snow samples in 25-cm surface snow along a 5986-km route on Antarctic ice sheet from west to east. The geographical distribution of δD across the Antarctica by the longest route is obtained from stable isotope analysis for the first time. After discussing regional differences of physical geographic conditions, maritime-continental influence, altitudes and latitudes at sampling sites, the distribution of δD is considered to have a close relation to latitudes, but the topographic effect is prominent in some particular regions. The mean annual temperature at sampling site and its relationship with δD in surface snow covering Antarctica from west to east are discussed also. The δD-temperature gradient from the south end of Antarctic Peninsula to Vostok obtained in this paper is very close to that in Terre Adelie Land obtained by predecessors. The snow-dri     

关于整数向量卷积的一个算法的时间复杂度

众所周知,两个n维整数向量循环卷积的常规算法(即按定义计算)的时间复杂度为O(n~2),现在已有时间复杂度为O(nlog_2n)的快速算法,[1]中提出一个新算法,称其时间复杂度为O(n),因而是最佳的。 本文首先指出[1]的错误原因,再根据算法分析理论得出[1]中算法的时间复杂度不低于O(n~2log_2n),因而比常规算法的运算量还大。     

利用离子交换色谱快速纯化α－淀粉酶

 本文开发了一个用强阴离子高效液相色谱分离纯化α－淀粉酶的的新方法。详细讨论了纯比的最佳条件＊在给定的条件下纯化工业α－淀粉酶，其活性回收率达９６％，比活性为３８８ｕ／ｍｇ蛋白，纯化倍数提高３０倍，经ＳＤＳ－ＰＡＧＥ分析，得到分子量分别为５８Ｋ和３３Ｋ两条α－淀粉酶谱带。此法纯化α－淀粉酶简单，快速，效率高。不仅能纯化工业粗酶，也可纯化其它来源的α－淀粉酶。     

用吸附－热脱捕集进样法研究茉莉花香释放过程中化学成分

 本文采用吸附－热脱法作为头香成分的捕集和进样工具，并以气相色谱和气相色谱／质谱作为分析手段，对茉莉鲜花蕾的释香过程成分变化作跟踪测定，结果表明释香的各阶段组成分有明显的不同，为精油生产选择合理的投料时间提供科学依据。