超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10～500μg/L,相关系数(r2)均大于0.99;检出限为0.03～1.67μg/kg,定量下限为0.10～5.00μg/kg;在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为44.6%～120%,相对标准偏差为0.90%～20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80～4.51μg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62μg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定黄鳝肌肉组织中6种激素残留

建立了同时测定黄鳝肌肉中苯丙酸诺龙、苯甲酸雌二醇、丙酸睾酮、乙酸炔诺酮、左炔诺酮、甲睾酮6种激素的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。试样经酶解后用乙酸乙酯提取,提取液氮吹至近干,用2mL乙腈-水(体积比1∶1)溶解,冷冻离心脱脂净化。用SB-C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM)的定性定量分析,外标法定量。6种目标物检出限为0.25~1.0μg/kg,定量限为0.5~2.0μg/kg,6种目标物在0.5~100μg/kg范围内线性相关系数r均大于0.99,在6个加标水平下的平均回收率为70.5%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.5%。该方法的样品前处理简单快速,灵敏度高,适用于黄鳝等蛋白脂肪含量高的动物组织中激素类药物多残留的同时测定。     

污水中18种类固醇激素化合物的痕量分析

采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC - MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了污水处理厂进出水样中18种类固醇激素(群勃龙、诺龙、雄烯二酮、睾酮、炔诺酮、甲基睾酮、孕酮、康力龙、羟孕酮、泼尼松、氢化泼尼松、六甲强龙、醋酸甲地孕酮、安宫黄体酮、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可...     

网络版论文摘要

w2011006甾体合铂配合物设计合成与抗肿瘤活性研究进展 摘要 自从发现顺铂具有抗癌活性之后,人们设计合成了许多铂类抗癌药物。甾体激素在生命体中起着重要的作用,铂与甾体配位得到的甾体合铂配合物往往也具有很好的抗癌活性     

超声波提取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中24种皮质类固醇激素

沉积物中皮质类固醇激素(CSs)的痕量分析对探究其在环境多介质中的赋存状况和环境行为具有重要意义.然而目前相关研究主要集中在水样中糖皮质激素的测定,对基质更为复杂的环境固体样品中CSs的定量分析研究仍十分有限亦缺乏针对性、系统性,且目标物未能覆盖大多数常见常用的糖/盐CSs.本研究系统地优化了样品前处理过程和仪器分析中...     

基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10 μ g/kg,定量限(LOQ)为2~20 μ g/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。     

发芽前后和Pb~(2+)胁迫下两种沙冬青幼苗内源激素含量的比较分析

利用原子发射光谱和高效液相色谱系统地分析研究了内蒙沙冬青(Ammopiptanthus mongolicus(Maxim.)Chengf.)和新疆沙冬青(A.nanus(M.Pop.)Chengf.)(韦思奇,1998)发芽前和发芽后赤霉素(GA3)、生长素(IAA)、脱落酸(ABA)3种内源激素的变化和不同浓度Pb2+胁迫对沙冬青内源激素的影响。研究发现:(1)发芽后比发芽前新疆沙冬青IAA含量降低率为77.80%,ABA含量降低率为98.90%;蒙古沙冬青IAA含量降低率为75.80%,ABA含量降低率为66.20%;2种沙冬青发芽前后GA3含量变化不大。(2)随Pb2+浓度的提高(20~1 500 mg.L-1),IAA含量降低十分显著,高浓度(大于1 000 mg.L-1)Pb2+胁迫对GA3含量才有影响,ABA含量没有规律性的变化;在Pb2+胁迫下,蒙古沙冬青中3种内源激素含量均高于新疆沙冬青。(3)沙冬青幼苗中Pb2+分布特征均为根>茎>叶。(4)高浓度Pb2+胁迫对沙冬青叶片细胞产生了不可逆的伤害。研究结果为进一步研究荒漠地区特有的常绿阔叶灌木沙冬青的生长特征和抗逆机制提供了可参考的依据。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤中61种激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正、负模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:61种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.991 8～0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为0.01～2.3μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.03～7.5μg/kg;在10、50、200μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为62.6%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～11%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足土壤中61种激素类药物残留的检测要求。     

昆虫激素十二醇微胶囊的制备与释放行为研究

利用昆虫雌性激素对昆虫进行干扰交配是近年来使用的一种新技术,可替代农药杀虫剂达到高选择性无毒无药灭害的目的。迄今为止的相关研究及应用技术都是使用载有昆虫激素的棉条、纸片、塑胶管等装置,以一定密度置于果园或农田。十二醇是较为简单的一个存在于多种昆虫的雌性激素中化合物。本文首次探索使用聚合物微球水分散体系将昆虫激素十二醇(C12OH)包覆在聚合物微球中,通过改变水分散体系的制备方法、复合微球壁的交联度等探讨了此类体系对C12OH的可控释放。本工作首先通过测定阿拉伯胶明胶复凝聚过程的透光率、ζ电位,确定了阿拉伯胶-明胶的重量配比为1时可达最大复凝聚。在此基础上,制备了一系列不同交联剂戊二醛含量的复合微胶囊。结果表明微胶囊壁材的交联度随交联剂量明显上升,其对C12OH的包覆率经1%戊二醛交联后即提高至未交联体系的约三倍。但进一步提高戊二醛的含量,虽然胶囊的交联度仍明显上升,但对C12OH的包覆率基本保持恒定。使用同样量的甲醛可达同样交联效果,但对C12OH的包覆率有明显提高。在恒温恒湿条件下对各胶囊的C12OH释放行为进行了表征,结果显示交联胶囊可明显提高C12OH的恒速释放时间,交联度越高,恒速释放越稳定。本工作表明通过本方法确实可以达到将昆虫激素包覆在聚合物颗粒中并达到可控释放。     

糖蛋白激素的不均一性及其色谱分离纯化研究的进展

本文介绍了糖蛋白激素的不均一性, 讨论了影响其色谱分离纯化过程的各种因素, 以及色谱分离模式与操作模式的选择。