液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中激素残留所遇到问题的探讨

探讨了液相色谱-串联质谱法用于动物源性食品中激素残留检测时关于样品的提取与净化、酶解、基质效应和激素来源等问题(引用文献29篇)。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1 000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg-1,定量下限为2.2~25.1μg·kg-1。低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。     

应用热脱附-气相色谱质谱法测定空气中化学毒剂模拟剂

采用Tenax-TA热脱附采样管(Tube)主动采样,以热脱附仪结合气相色谱质谱(GC-MS)联用仪为分析手段,建立了空气中4种化学毒剂模拟剂(1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三甲酯和甲基磷酸二甲酯)的快速分析方法。结果表明,4种模拟剂在1～100 ng/tube范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为82%～112%,检出限为0.13～0.26 ng/tube,相对标准偏差小于15%。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定土壤中61种激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正、负模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:61种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.991 8～0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为0.01～2.3μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.03～7.5μg/kg;在10、50、200μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为62.6%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～11%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足土壤中61种激素类药物残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮及药代动力学研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮的浓度.血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,用Zorbax SB-C18柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(65∶35,V/V)为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行检测.利培酮、帕潘立酮分别在0.05～30.0 ng/mL和0.10～30.0 ng/mL范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量限分别为0.05 ng/mL和0.10 ng/mL,回收率分别为91.2％～95.1％和93.1％～97.5％.该方法精密、准确、快速,适用于临床血药浓度的监测及利培酮缓释微球药动学的研究.     

水中11种酚类化合物的固相萃取/气相色谱-质谱/选择离子法测定

采用固相萃取技术富集、分离水中11种酚类化合物,气相色谱-质潜/选择离子法测定.对固相萃取柱、pH值、洗脱溶剂、吸附流速、洗脱流速等条件进行了优化选择;11种酚的检出限为0.066～3.84μg/L(S/N=3),11种酚低、中、高3种浓度水平的加标回收率在70%～116%之间.相对标准偏差(RSD, n=3)为1.0%～6.0%.     

保健食品中9种镇静催眠类药品的UPLC-MS/MS法检测及质谱裂解特征的研究

建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并研究了其质谱裂解规律。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。9种药物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为1.6~9.2μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.7%,日间RSD为2.0%~11.2%。该法简便、快速、准确可靠,适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查。而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究,也为其定性鉴别和定量分析提供了参考。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法分析气雾型空气清新剂中的挥发性成分

随着人们生活水平的提高,人们对空气质量的要求也越来越高,环境异味对人体健康、情绪、工作效率等可造成一定的影响[1]。市售的空气清新剂主要有固体、液体、气雾型3种,其中气雾型空气清新剂最受欢迎,它具有易携带、使用方便、快速散香等优点。气雾型空气清新剂主要通过喷发弥散的香气     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究

建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min~(-1)。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·kg~(-1),定量下限分别为4.9、2.7μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%~93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。     

GC - MS法对不同产地大米的快速鉴定

采用GC - MS对4种不同产地大米中的脂溶性成分进行分析,并利用NIST标准质谱库和质谱图搜索程序进行检索.结果表明,大米中主要的脂溶性成分为棕榈酸、亚油酸、油酸、角鲨烯和谷甾醇.不同产地大米中脂溶性化合物的指纹谱图存在显著差异,通过主成分分析和聚类分析,建立了一种对不同产地大米进行快速鉴定的方法.