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991.
固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚 总被引:7,自引:0,他引:7
以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。 相似文献
992.
研究了在表面活性剂吐温-80存在下,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的高灵敏显色反应,并建立了测定镧(Ⅲ)的新方法。实验发现,在pH=10.3 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为594.0 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.31×105L.mol-1.cm-1。镧(Ⅲ)的浓度在0~35μg/25mL的范围内符合比耳定律。本法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果令人满意。 相似文献
993.
基于手性18-冠-6-四羧酸络合作用的毛细管电泳分离β-氨基酸对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
以D-(-)-酒石酸和一缩二乙二醇为原料,合成了(-)-18-冠-6-四羧酸(18C6H4),并将18C6H4作为手性添加剂,应用于β-氨基酸对映体的毛细管电泳分离。考察了背景电解质溶液(BGE)中18C6H4的浓度、BGE pH值、BGE组成、有机改性剂及运行电压等因素对分离的影响。在优化的分离条件下,即BGE的组成为10 mmol/L18C6H4,10 mmol/LTris,pH2.20,紫外检测波长为254 nm,所测试的5种β-氨基酸的出峰时间均在25 min内,分离因子1.04~1.08,分离度0.46~1.52。结果表明该方法简便快速,可方便地用于β-氨基酸对映体的分离和分析。 相似文献
994.
研究了硫酸铵存在下硫氰酸铵-罗丹明B-H2O的液-固体系浮选分离铜(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,当(NH4)2SO4用量为1.0 g,0.1 mol·L-1硫氰酸铵溶液1.5 mL和0.001 mol·L-1罗丹明B溶液2.0 mL时,铜(Ⅱ)以不溶于水的三元离子缔合物(RhB)2[Cu(SCN)4]形式在液-固两相界面定量浮选析出,而Cdd2、Mn2+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子在此条件下不被浮选,实现了铜(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中微量铜(Ⅱ)进行的定量浮选分离测定,浮选富集的平均回收率达101.4%. 相似文献
995.
996.
997.
Synthesis and Characterization of a Novel Biomaterial: Maleic Anhydride-modified Poly(dl-lactic acid) 总被引:2,自引:0,他引:2
YanFengLUO YuanLiangWANG XuFengNIU JunPAN LiangPingSHI 《中国化学快报》2004,15(5):521-524
A novel modified poly(dl-lactic acid) (PDLLA) was obtained by covalently grafting of maleic anhydride onto the backbone of PDLLA, attempting to improve PDLLA‘s hydrophilicity and cell affinity and to provide reactive groups for further chemical modification. FTIR, ^13 C NMR and DSC were used to characterize the maleic anhydride-modified PDLLA. 相似文献
998.
999.
1000.
合成了[Co(N-(2-吡啶基甲基)-N,N-二甲基乙二胺)(2-(氨基甲基)吡啶)Cl] [ZnCl4]体系的三个异构体,将配合物用H2ZnCl4结晶,1H NMR检测表明它们是标题体系中的异构体,并利用二维核磁共振技术与单晶X ray衍射法平行解析了——异构体的结构,确定其结构f2,结果显示结构中存在C-H…π相互作用.用量子化学从头计算方法,在赝势基组RHF/LANL2DZ的水平上对体系的十个可能的几何异构体(四个经式异构体和六个面式异构体)进行了结构优化及基态能量计算,f2’;f3;m3;m4四个异构体的基态能量比其他异构体低,其中f2’为最低.因此CH…π相互作用对含吡啶环的[CoN5 Cl]2 系配合物的异构体的选择性形成及其稳定性具有重要作用. 相似文献