蒙脱土负载碘催化多组分合成咪唑衍生物

以苯偶酰(1)、苯甲醛(2a)、苯胺(3)和醋酸铵（4)为原料,蒙脱土负载碘和三乙烯二胺（DABCO）为催化剂,通过多组分法合成了6种1,2,4,5-四芳基-1,3-咪唑衍生物,其结构经¹H NMR和IR确证。对反应条件进行了优化。结果表明：在最优反应条件｛以10 mol%MMT/I₂为催化剂,10 mol%DABCO为碱,正丁醇为溶剂,原料配比r［n(1）：n(2a) ：n(3) ：n(4)］=1.0：2.0：2.0：8.0,于110 ℃反应16 h｝下,产率最高为91.5%。     

一种新颖而简易的硒催化合成硫代氨基甲酸酯的方法

 在硒催化下,苯胺和硫醇在一氧化碳和氧气作用下发生氧化羰基化反应直接生成相应的硫代氨基甲酸酯,收率从中等到良好. 反应在室温无溶剂条件下进行. 催化剂硒能方便地回收且能循环使用.     

用于吲哚直接合成的高性能Cu/SiO2-MgO催化剂

 通过分步浸渍法制备的Cu/SiO2-MgO催化剂对苯胺和乙二醇直接合成吲哚表现出优异的催化性能. 在Cu负载量为0.68 mmol/g和MgO含量为Cu负载量的0.25%时,乙二醇转化率和吲哚选择率分别达到100%和94%,而且催化剂的催化性能比较稳定. XRD结果表明,催化剂活性和选择性较高时,铜晶体的结晶度较高.     

苯胺在邻-氨基苯磺酸功能化的玻碳电极上聚合及其对抗坏血酸的电催化氧化

通过电氧化法将ABS分子以CN键共价键合在玻碳电极(GCE)表面,形成ABS分子单层膜修饰的GCE(ABS/GCE),在此电极上对AN进行电聚合,从而制备了聚苯胺/邻氨基苯磺酸复合膜修饰电极(PAN-ABS/GCE/CME).由于ABS中磺酸基功能团对PAN的掺杂作用使PAN在中性或碱性介质中都能呈现出较好的电化学活性.研究表明,PAN-ABS/GCE/CME在PBS(pH 6.8)中对AA的电氧化具有催化作用,其氧化峰电位为0.17 V,比在裸GCE上(0.39 V)负移了0.22 V,峰电流明显升高.AA在修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在0.5～16.5 mmol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为ipa(μA)=20.2+6.20CAA,r=0.9973; 检出限(3δ)为7.2 μmol/L,电极具有较好的稳定性和重现性.并采用计时电流法对AA催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究.     

Crystal structure and luminescence of antimony(III) chloride complex with anilinium chloride

Crystal structure of (C₆H₅NH₃)₃[SbCl₅]Cl·H₂O is determined by X-ray analysis (a = 9.4155(13) Å, b = 11.4344(16) Å, c = 13.1584(18) Å, α = 113.483(2)°, β = 90.383(2)°, γ = 97.323(2)°, space group P \(\bar 1\), Z = 2, ρ_calc = 1.642 g/cm³). The crystal structure is based on [SbCl₅]^2? anions, anilinium cations (C₆H₅NH₃)⁺, isolated Cl^? anions, and water molecules. Structural features responsible for spectral and luminescent properties of the complex are discussed.     

Crystal structure and luminescence of antimony(III) bromide with aniline

The atomic structure of antimony(III) bromide crystals with anilinium was determined by X-ray diffraction analysis of (C₆H₅NH₃)₂SbBr₅ (a = 19.704(3) Å, b = 7.914(1) Å, c = 25.556(4) Å; space group Pbca, Z = 8, ρ_calc = 2.365 g/cm³). The crystal structure consists of infinite chains of [SbBr₅]^2? complex anions formed by sharing six vertices and the anilinium (C₆H₅NH₃)⁺ cations, through which the chains are linked in layers by N-H...Br hydrogen bonds. The geometrical aspects that determine the luminescent spectral properties of the complex are discussed.     

Reactivity of [CpRh(η-C6H3NH2-2,6-i-Pr2)](OTf)2 toward phosphines and alkynes

The cationic aniline complex [Cp^∗Rh(η⁶-2,6-(Me₂CH)₂C₆H₃NH₂)](OTf)₂ (1) was prepared from either [Cp^∗Rh(η²-NO₃)(η¹-OTf)] or [Cp^∗Rh(OH₂)₃](OTf)₂ and 2,6-diisopropylaniline. Complex 1 underwent substitution with phosphines or phosphites, indicating the labile character of the η⁶-aniline ligand. Complex 1 mediated cycloaddition reactions of several alkynes in refluxing ethanol: the [2 + 2] dimerization for PhCCPh and the [2 + 2 + 1] trimerization for PhCCH and CH₃C₆H₄CCH. The unexpected cyclobutadiene complex [Cp^∗Rh(η⁴-C₄(C(O)CH₃)₂H(SiMe₃))] was obtained from complex 1 and Me₃SiCCCCSiMe₃ and structurally characterized by X-ray diffraction.     

苯胺四聚体与聚乙二醇嵌段及星型共聚物的合成及表征

以氨基封端的苯胺四聚体为基础, 通过将端氨基取代为不同数量的羧基, 得到了一系列连接臂数不同的苯胺四聚体-聚乙二醇共聚物, 对反应历程中的各阶段产物进行了结构表征, 并对苯胺四聚体及最终产物进行了电化学性能测试. 结构表征证明反应按照设计路线成功进行并得到了理想的产物; 循环伏安特性曲线表明, 共聚物基本保留了苯胺四聚体的电化学性能, 可以发生从还原态到中间态再到氧化态的转变.     

乙酰丙酮钌催化硝基苯氢转移氢化制苯胺

以自制的乙酰丙酮钌配合物（Ru(acac)3）为催化剂,甲酸钠为氢供体,十六烷基三甲基溴化铵为乳化剂,研究了水溶液中催化硝基苯氢转移氢化制苯胺的工艺。 确定了适宜反应条件为：甲酸钠和硝基苯摩尔比为2∶1,反应温度80 ℃,反应时间4.0 h,Ru(acac)3用量为硝基苯质量的4%。 硝基苯的转化率和苯胺产率分别为100%和96.65%,表明Ru(acac)3对硝基苯氢转移氢化制苯胺具有优异的催化作用。     

顶空气相色谱法测定土壤中苯胺

采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。