自组装有序纳米银线表面增强拉曼光谱检测牛奶中三聚氰胺

制备具有表面增强拉曼散射(SERS)增强效果的基底是获得灵敏SERS检测的基础.本研究以多元醇法合成、流体流动法组装制备的有序纳米银线作为三聚氰胺的SERS增强基底,实现了样品中痕量三聚氰胺的快速灵敏检测.通过理论计算及实验考察得到了三聚氰胺的拉曼特征峰,优化了三聚氰胺在有序纳米银线基底上的SERS检测条件.在pH=8、水为溶剂、溶剂挥发时间为14 min的最佳条件下,三聚氰胺特征峰强度与浓度在0.05 ～ 1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数R=0.997,检测限为0.05 mg/L.在牛奶中添加不同浓度的三聚氰胺,其回收率为89.7％～ 109.2％,相对标准偏差低于6.8％.本方法对三聚氰胺检测具有很好的灵敏度和稳定性,为其它小分子化合物的SERS检测提供技术支持.     

铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上高效气相合成3-甲基吲哚

以苯胺和生物质来源的丙三醇为反应原料,在铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成了3-甲基吲哚,采用X射线光电子能谱、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射、透射电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及热重(TG)分析等技术对催化剂进行了表征.结果表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入铁助剂不仅能明显提高催化剂的活性和选择性,而且能大大改善催化剂的稳定性.在Cu-Fe/ SiO2-Al2O3催化剂上,反应3h,3-甲基吲哚收率能够达到48％,而且催化剂经过再生可以重复使用,即使反应43 h,其产物收率也没有明显的降低.各种表征表明,向Cu/SiO2-Al2O3加入铁助剂能增强铜和载体之间的相互作用,由此大大提高了铜粒子在载体表面的分散度,并且有效减少了反应过程中铜组分的流失;此外,铁助剂还能显著减少催化剂的中强酸中心数,增加弱酸中心数,从而提高3-甲基吲哚的选择性,并且抑制了积炭的形成.     

用于吲哚直接合成的高性能Cu/SiO2-MgO催化剂

 通过分步浸渍法制备的Cu/SiO2-MgO催化剂对苯胺和乙二醇直接合成吲哚表现出优异的催化性能. 在Cu负载量为0.68 mmol/g和MgO含量为Cu负载量的0.25%时,乙二醇转化率和吲哚选择率分别达到100%和94%,而且催化剂的催化性能比较稳定. XRD结果表明,催化剂活性和选择性较高时,铜晶体的结晶度较高.     

Cu/SiO2催化剂上苯胺和乙二醇一步合成吲哚的研究

采用浸渍法，制备了用于合成吲哚的Cu/SiO2催化剂，研究了不同载体和活性组分Cu对苯胺和乙二醇一步合成吲哚反应的催化活性，发现γ-Al2O3、活性炭、Na-Y，SiO2-MgO、MCM41、SiO26种载体中，SiO2是最好的载体；催化剂活性组分Cu含量为0.78mmol/gSiO2时，吲哚的收率高达88%，考察了水蒸汽、氢气、反应温度及接触时间等因素对反应性能的影响，并对催化剂进行了TG测试，得到了Cu/Sio2催化剂催化合成吲哚适应反应条件。     

一步法合成吲哚用Ag／SiO2催化剂的失活及其抑制

 用简单浸渍法制备了Ag／SiO2催化剂．该催化剂对苯胺和乙二醇一步合成吲哚表现出很高的催化活性，但同时存在明显的失活．TG，XRD和TEM表征结果表明，催化剂失活的主要原因是反应过程中催化剂表面的积碳和银粒子的烧结．向反应体系中通入氢和水蒸气能够减少催化 剂表面的积碳；向催化剂体系加入ZnO助剂能较大程度地提高银的分散度，并能有效抑制反应过程中银粒子的烧结．     

Ag／SiO2催化剂上气相合成3-甲基吲哚

考察了Ag/SiO2催化剂对常压下苯胺和1,2-丙二醇气相合成3-甲基吲哚的催化活性.当Ag/SiO2在500℃焙烧4h并且反应中水蒸气与氢气摩尔比为0.750时,3-甲基吲哚的收率可达35%.X射线衍射结果表明,具有银微晶的Ag/SiO2催化剂有利于3-甲基吲哚的合成。     

基于金属有机框架结构的分子印迹聚合物电化学传感器检测猪尿中苯乙醇胺A

以苯乙醇胺 A ( PEA )为模板分子、对氨基苯硫酚( PATP )为功能单体和有机配体、金纳米颗粒( AuNPs)为金属中心,通过原位电聚合在金电极表面成功制备了具有金属有机框架( MOFs)结构的分子印迹聚合物( MIP)复合膜,构建了具有分子识别特性的复合膜电化学传感器,实现了对PEA的灵敏检测。采用电化学技术和扫描电镜对修饰电极进行表征。优化了扫描速率、pH值、洗脱时间和富集时间等检测条件。在优化条件下,此电化学传感器对PEA在1.0×10-13~1.0×10-9 mol/L范围内有很好的线性关系,相关系数达到0.996,检出限为1.0×10-13 mol/L。在猪尿液中添加不同浓度的PEA,回收率在92.7%~108.4%,相对标准偏差小于8.0%。本方法对实际猪尿中PEA的检测具有很好的灵敏度、特异性和稳定性。     

Cu/SiO2催化剂上苯胺和正丙醇高效合成N-丙基苯胺

采用等体积浸渍法经程序升温焙烧制备了Cu/SiO2催化剂,考察了该催化剂对苯胺和正丙醇气相合成N-丙基苯胺的催化活性和选择性.常压下,当反应温度为260℃时,Cu/SiO2上正丙醇转化率达到100%,N-丙基苯胺选择性超过92%.X射线衍射分析表明,该催化剂具有较好的铜结晶度.     

还原对Ag/SiO2催化剂高效合成吲哚的影响

以Ag／SiO2作为苯胺和乙二醇一步合成吲哚的催化剂，首次研究了还原对催化剂活性和选择性的影响．结果表明，催化剂前体在150℃以下用氢气含量不超过50%(mol)的氢-氮混合气原位还原其活性和选择性较高．     

ZnO对Ag/SiO2催化剂银的分散作用及对吲哚合成稳定性的影响

将ZnO助剂加到由苯胺和乙二醇一步合成吲哚的Ag/SiO2催化剂中,发现ZnO助剂能大大提高催化剂的稳定性.XRD和TEM表征首次得到:ZnO是结构型助剂,它能使银很好地分散在SiO2表面上,并可有效地抑制反应过程中银粒子的烧结.