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1.
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。 相似文献
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3.
4.
以金属钇和异丙醇为原料,以HgCl2/I2为复合催化剂,通过对金属钇的机械加工以增加其比表面,并将异丙醇脱水使其含水量降低至0.05%,体系在82℃回流5h,经过滤、减压蒸馏,得到了白色海绵状异丙醇钇,其产率高达83%,合成时间比文献报道的缩短了19h,产率提高了8%。文章确定了催化剂的最佳用量为20gY加入60mg HgCl2/I2,研究了合成产率与HgCl2/I2催化剂和HgCl2催化剂的依赖关系及异丙醇中含水量对合成产率的影响,并对HgCl2/I2的催化作用机理进行了初步探讨。 相似文献
5.
测定麦芽糖转糖苷反应体系组成的高效液相色谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了分析低聚异麦芽糖组成的高效液相色谱法,采用Spherisorb-NH2色谱柱,示差折光检测器,乙腈-水(体积比70:30)为流动相,外标法定量测定;结果显示各糖质量浓度在0.1-10g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 0-0.999 7;应用法跟踪了pH5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中以α-葡萄糖转苷酶为催化剂在58℃温度下的麦芽糖转糖苷反应,分析了反应体系组成随时间的变化,得到了上述反应条件下麦芽糖最大限度地转化为低聚异麦芽糖的最佳反应时间为24h;该法快捷、简单、准确,可用于低聚异麦芽糖生产的质量控制。 相似文献
6.
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8.
LinBAI JinXianWANG 《中国化学快报》2004,15(3):286-287
A simple, rapid and environmental friendly method for the synthesis of biaryl compounds under microwave irradiation is reported. 相似文献
9.
采用高效液相色谱法对某保健酒中淫羊藿苷成分进行分析研究,结果表明,保健酒中淫羊藿苷的平均含量为0.627%,平均回收率为98.1%,相对标准差(RSD)为2.1%.本分析方法也适用于其他保健酒、药材和药品中淫羊藿苷成分的分析测定. 相似文献
10.
利用原位红外技术研究了CH3OH,CO,O2等在5%Ag/γAl2O3上的吸附情况及CH3OH和O2共吸附时表面物种的变化.结果表明,在表面纯净的Ag/γAl2O3催化剂上,甲醇的解离吸附仅发生在γAl2O3上;表面预吸附氧后,可大大增强Ag对CH3OH的解离吸附,当吸附的[CH3O]与[O]在Ag/γAl2O3上相互作用时,出现吸附态甲醛、甲二氧基、甲酸根等中间物种.O2在Ag/γAl2O3上存在非解离吸附(O-2),在真空中较易脱附,但在氧气氛下可于100℃时稳定存在. 相似文献