离子交换与吸附树脂在中药有效成分提取中的应用

本文综述了离子交换与吸附树脂在中草药有效成分提取中的研究进展。     

异喹啉稠环吡咯化合物的合成研究进展

概述了异喹啉稠环吡咯化合物的合成方法,主要包括Tschitschibabin反应,Munchnone衍生物的1,3－偶极环加成反应,1,5－电环化反应和硝酮化合物的1,3－偶极环加成反应,参考文献20篇。     

钩藤生物碱中一对异构体的TLC-FT-SERS研究

傅立叶变换表面增强喇曼光谱（FT－SERS）可高灵敏度检测单一组分的分子结构住处,金、银等金属的米粒子具有表面增强活性^[1],薄层色谱（TLC）可将微量混合物有效分离但不具备指纹检测功能,若将TLC与FT－SERS技术联用,则可使天然药物等提取得到高灵敏度分离与特征光谱检测,这项研究在国内外仅有补步报道^[2~5],钩藤为常用中草药,其有效成分生物碱具有改善心脑血液循环和脑功能的作用及清除自由基抗衰老活性,本文应用TLC－FT－SERS技术对天然药物钩藤中的生物碱进行高灵敏度的分析和特征喇曼光检测,在硅胶色谱板的钩藤碱与异钩藤碱与钩藤碱班点原位分别滴淋灰银胶,直接测得FT－SERS光谱。     

附子配伍过程中二萜类生物碱在Caco-2小肠吸收细胞模型中吸收转运的UPLC/MS研究

利用Caco-2细胞单层模型和超高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱联用方法, 考察附子中乌头类生物碱提取物的跨膜转运. 在相同浓度的附子乌头类生物碱溶液中, 加入干姜、甘草、半夏及浙贝母的水提物(折合药材质量比例为1∶1), 系统考察了加入前后的表观渗透系数(P_app). 结果表明, 加入配伍药材后附子中11种二萜类生物碱的P_app发生了明显的变化. 干姜、甘草和半夏水提物的加入能够明显地降低二萜类生物碱在小肠中的生物利用度, 尤其抑制其中毒性较大的双酯型生物碱的生物利用度|而浙贝母的水提物却在促进吸收和抑制外排两个方面共同作用, 使二萜类生物碱的生物利用度明显增加.     

分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中8种亲脂类农药残留

建立了分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用方法用于快速分析蔬菜中8种亲脂类农药残留。样品用水-丙酮(5:1, v/v)混合溶液提取,经布氏漏斗减压抽滤。滤液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、C18吸附剂、石墨炭黑粉净化后,用氯苯萃取,GC-MS/MS测定。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在优化的实验条件下,农药的富集倍数达526～878,检出限为0.001～0.02 mg/kg,线性范围为0.005～10 mg/kg,线性相关系数为0.9921～0.9989,平均加标回收率为60.1%～82.5%,相对标准偏差为1.2%～9.6%。该方法已成功应用于蔬菜中8种亲脂类农药残留的测定。     

金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅衍生物催化的不对称“中断的”Feist-Bénary反应

将6种金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅(TMS)衍生物用于催化环己二酮与溴乙酰甲酸乙酯/β-取代的溴乙酰甲酸乙酯的不对称“中断的”Feist-Bénary反应,得到了高的化学产率(85％～97％)和最高达90％ee的立体选择性。     

黄柏生物碱成分在二妙丸类方中保护尿酸盐致人血管内皮细胞损伤作用及其配伍变化的研究

研究对二妙丸类方(二妙丸、三妙丸、四妙丸和加味四妙丸)起重要作用的基本方二妙丸的物质基础及其配伍变化. 正交组合二妙丸类方组方药有效部位, 四氮唑盐(MTT)法评价优选出对保护尿酸钠结晶(MSU)致人血管内皮细胞(HUVEC)损伤起重要作用的二妙丸黄柏生物碱部位, HPLC/DVD法建立黄柏生物碱部位指纹图谱, HPLC-ESI-MS/MS分析共有峰成分, 鉴定了12个生物碱成分, 并比较了二妙丸类方有效部位群HPLC/DVD指纹图谱配伍类方前后黄柏生物碱共有峰相对峰面积比值的变化. 结果表明, 黄柏生物碱配伍二妙丸及其类方后总相对含量分别为122.9%, 80.7%, 60.2%和94.2%, 小檗碱、巴马汀等重要生物碱也呈现较大的变化趋势, 茵芋碱、5-羟基小檗碱和四氢巴马汀等成分配伍二妙丸类方后消失. 研究显示, 基本方二妙丸中的黄柏生物碱是二妙丸类方中保护HUVEC起重要作用的物质基础, 其相对含量变化与配伍类方后的功效变化一致.     

中药常山水浸液的荧光光谱研究

报道了中药常山沸水浸取液的荧光光谱。在三维荧光等高线光谱图中出现3个喹唑啉类生物碱(常山的主要活性成分)的荧光峰,其激发波长分别为235,270和320 nm,发射波长均为430 nm。三维荧光等高线光谱是一种形象的指纹图谱,可以作为中药定性分析的依据。在pH 3～6范围内,常山水浸液二维荧光激发光谱的形状随pH的变化而改变,推测是由于喹唑啉类生物碱分子中喹唑酮环上N-1的质子化所致。在近中性条件下,常山水浸液的荧光强度与溶液浓度之间有良好的线性关系,可以作为喹唑啉类生物碱定量分析的基础。     

手性膦氮配体的合成及其过渡金属配合物对不对称氢转移反应的催化作用

金鸡纳生物碱;手性膦氮配体;不对称氢转移反应     

鸡尾木生物碱的含量分析

鸡尾木（Excoecaria Venenata S．Lee et F．N.Wei）,大戟科,海漆属,1982年由李树刚、韦发南鉴定为一新树种。鸡尾木的化学成分研究刘绍华等人报道从该植物中分离鉴定出没食子酸、仅一香树脂醇和β-谷甾醇心,作者在该科属植物中发现含有异硫氰酸脂。确定其主要生物碱为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、金刚烷胺。本文对鸡尾木叶片中总生物碱及上述两个主要生物碱的含量做了进一步的分析测定。