Ag~+型配位树脂的制备及对FK506分离纯化的研究

将HZM-3大孔树脂磺化,动态法载银依次获得Ag+-1#、Ag+-2#、Ag+-3#、Ag+-4#、Ag+-5#共5种Ag+型配位树脂,通过它们对FK506的静态吸附与解吸实验优选出了Ag+-3#树脂,其吸附率为77%,解吸率为92%;Ag+-3#树脂与FK506形成络合物的稳定性受溶液极性的影响,在室温下的静态吸附曲线表明,其对FK506的配位吸附符合Langmuir单分子层吸附模型;Ag+-3#树脂配位层析分离FK506,当甲醇:乙酸乙酯(V/V)=50:50,上样量为8mg/m L,流速为1BV/h时,可在4.5倍柱体积内完成整个分离过程,合并不含类似物的收集液,浓缩后在HPLC上检测纯度为98.83%,收率为87.35%,无类似物FK520与2H-FK506检出;乙醇结晶最终产品的纯度达到99.6%以上,样品经过ICP-AES检测,在其检测限内未检测出Ag+。     

弱碱性离子交换树脂在柠檬酸提炼中的应用

本文选用多种弱碱性阴离子交换树脂，去除柠檬酸酸解液中、Ｃｌ－等阴离子，比较其交换容量、柠檬酸的回收率、再生性能、机械强度等。实验表明：Ｄ３１５弱碱性树脂的效果明显优于其它几种树脂。     

吸附树脂在长链二元酸发酵液脱色中的应用

用吸附树脂HZ－802处理长链二元酸的发酵液，流速为1BV／h，温度为30℃，处理最大于9BV，脱色效果比活性炭好。选择1mol/L氢氧化钠溶液（含10％乙醇）作为再生洗脱剂。重复使用10次，树脂处理能力稳定。     

大孔球形纤维素固定化单宁的性能表征及其在黄酒中的应用

将单宁酸偶联在大孔球形纤维素载体上,制成一种新功能高分子材料-大孔球形纤维素固定化单宁。使用压汞法进行结构测定,发现其具有良好孔结构,平均孔径70nm,比表面积161.39m2/g,孔容13.53ml/g。流速与压力曲线表明,固定化单宁水力学特性好,可以耐受0.7Mpa的操作压力。化学溶剂浸泡实验表明,固定化单宁具有良好的化学稳定性和不溶性,符合食品用品的国家标准。800ml黄酒通过4ml固定化单宁层析柱处理,酒液清亮透明,保留原酒的香味和口感。蛋白质分离检测仪检测通过固定化单宁柱的酒液,高、中分子量的蛋白质大大减少,其中分子量在1万以上的蛋白质较未处理的酒液减少了65.7%。酒液化学成分分析显示,蛋白质的总量下降了33.4%,而氨基态氮却不变;铁离子含量由7.79×10-8mol/L降低至5.89×10-9mol/L,而且其他成分没有变化,所有指标均达到黄酒的国家标准。高温强化试验和低温贮藏试验表明,经固定化单宁层析柱处理的黄酒具有很好的稳定性。固定化单宁柱经0.1mol/LHCl洗脱再生,可以重复使用多次,而且保持性能稳定。     

大孔球形纤维素载体固定化单宁的制备及其对蛋白质的吸附性能

以自制大孔球形纤维素为载体,利用双环氧试剂1,4-丁二醇二甘油醚引入手臂和环氧基,以单宁酸为配基,制得大孔球形纤维素载体固定化单宁(IMTSC).分别对环氧活化、配基偶联的实验条件进行了考察.环氧活化最适条件为:氢氧化钠溶液浓度0.5mol/L,BDDE用量为2.0ml/g(SC),活化温度25℃,活化时间7h.环氧基密度可达到0.17mmol/g(OSC).配基偶联最适条件为:单宁酸溶液最佳浓度5%,硼氢化钠溶液用量为1.0mL.对固定化单宁吸附蛋白质的性能进行了研究.IMTSC对蛋白质的吸附受缓冲液pH、溶液中的盐浓度、乙醇浓度及反应时间的影响,静态吸附量达到200mg/g干基.     

后交联法制备大孔吸附树脂及其对灯盏乙素的分离研究

通过种球溶胀法合成的粒径为15μm,交联度为80%的聚(苯乙烯-二乙烯苯)微球(PS-DVB),以三氯化铁为催化剂,通过悬挂双键后交联反应,制备出具有较高比表面积的大孔吸附树脂色谱填料;利用上述色谱填料装填成规格为4.6mm×250mm的色谱柱,对灯盏乙素进行高效液相色谱分离,以分离度、选择因子、柱效和保留时间为考察指标,研究了流动相比例、流动相流速、柱温和进样浓度等对分离过程的影响。在流动相为乙腈:0.4%冰乙酸(27:73,v:v),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样浓度为300μg/mL的条件下,灯盏乙素和灯盏甲素的分离度为2.20,两组分可完全分离,保留时间为7.1min,为灯盏乙素的大规模制备提供了可能。     

固定化金属亲和层析分离纯化妥布霉素

通过研究4种不同金属配基的金属螯合亲和层析介质对妥布霉素的吸附和解吸性能,筛选出D401-Cu(Ⅱ)的分离纯化效果最好。通过静态吸附实验确定了最佳pH值为9.8,吸附动力学采用准二级动力学方程拟合较好,吸附等温线符合Langmuir吸附等温方程。通过动态吸附实验,确定最佳吸附条件:D401-Cu(Ⅱ)与D401的最佳配比为1:1,上样浓度为5.76mg/mL,上样流速为4BV/h;最佳洗脱条件为:分别使用浓度为0.3%和0.7%的氨水溶液进行梯度洗脱,洗脱剂用量均为6BV。采用优化后的工艺,妥布霉素纯度从32.85%提高到92.18%,回收率为97.46%,结果表明,D401-Cu(Ⅱ)能够用于妥布霉素的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化辣椒碱单体

为便于研究辣椒碱与辣椒油中其他物质的作用关系,分离得到辣椒碱单体是很有必要的。本文选取5种树脂,对其吸附量、选择性进行筛选,并对筛选出的树脂HZ835层析分离辣椒油的工艺进行了优化,得到的最优工艺条件:流动相为甲醇:水=1.5:1,上样量为1.76%,流速为1BV/h。在此条件下制得的辣椒碱晶体纯度高达96.7%。     

吸附树脂分离纯化柚核中的柠檬苦素

比较了大孔吸附树脂AB-8、HZ-816、HZ-818、HZ-803、HZ-806、D101对柠檬苦素的吸附性能,筛选出最佳树脂HZ-816进行柠檬苦素的分离纯化实验。实验表明,HZ-816能有效的吸附和解析柚核中的柠檬苦素,并确定了最佳工艺参数。柠檬苦素样品溶液经HZ-816树脂吸附与脱附后回收率为60%,含量由2.1%提高到47.1%,提高了22倍。     

乳酸链球菌素Z纯化脱色小试工艺研究

Nisin Z的工业生产中利用细胞菌体吸附Nisin Z,离心后的发酵上清液(Nisin Z效价1000IU/m L左右)则通常被当成废液处理。本文建立大孔吸附树脂富集浓缩,丙酮-盐双水相脱色及中压制备型高效液相色谱精制三步法,从低浓度的发酵液上清液中回收较高纯度Nisin Z的方法。经过HZM-3树脂吸附和解吸,乳链菌肽Z的纯度由0.28%提高了95倍至26.65%,双水相脱色后Nisin Z纯度进一步提高至55.43%,经过制备分离后Nisin Z纯度达到94.12%。总回收率为71.39%,脱色率为95.7%。