微波辅助-分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定血水草中8种生物碱北大核心CSCD

建立了微波辅助-分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血水草中8种生物碱的方法。采用单因素实验考察了微波辅助-分散固相萃取中各因素对血水草中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:微波功率560 W,微波提取时间4 min;以PSA和GCB混合吸附剂为净化剂,两种吸附剂的用量均为125 mg,净化萃取时间3 min。分散固相萃取后以乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,利用UPLC-MS/MS进行分析。结果表明:8种生物碱在1~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,检出限为0.05~0.12 mg/L,定量限在0.19~0.40 mg/L之间。三个浓度添加水平下,8种生物碱的回收率在91.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.9%。采用该方法对6个产地的血水草进行了检测,样品中8种生物碱的含量在0~0.78 mg/g之间,RSD在1.2%~2.9%之间。本文所建立萃取分析方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足血水草中生物碱检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中145种脂类成分的含量

胆固醇、磷脂和脂肪酸代谢在心血管疾病和炎-癌转化的发病中起着重要作用，在生物体液样本中这3条代谢通路脂质成分的理化性质和浓度水平差别很大，同时定量颇具挑战。基于此，以体积比65∶35的甲醇-二氯甲烷混合液为提取溶剂超声提取血清样本后，采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定3条代谢通路中145种脂类成分的含量。145种脂类成分的测定可在40 min内完成，测定下限为0.03～50.0μg·L^-1。以内标磷脂酰甘油(15:0)[PG(15:0)]、1-十七碳酰-甘油-3-磷酰胆碱[LysoPC(17:0)]、7α-羟基-4-胆固醇-3-酮-D7、¹³C-甘氨胆酸、d₈-花生四烯酸为代表研究对象，评估方法的基质效应、精密度和准确度。结果显示，基质效应因子值为76.7%～115%,说明基质效应较弱。加标回收试验中目标物的回收率为71.3%～110%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。方法用于测定30例健康人和30例乙型肝炎(HBV)患者血清中145种脂类成分的含量，并将筛选后的29种差异代谢物...     

Daphnezomines A和B的四环核心骨架合成（英文）

在虎皮楠生物碱家族中, daphnezomine A型生物碱仅包含三位成员:daphnezomine A (1), daphnezomine B (2)以及dapholdhamineB.这些生物碱含有独特的氮杂金刚烷骨架,9个连续的手性立体中心,因此呈现出巨大的合成挑战性.报道了分子1和2的四环核心骨架的合成.关键步骤包括一个黄氏酰胺活化增环反应和一个Hutchins-Kabalka还原重排反应.     

基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术鉴定护心胆中异喹啉类生物碱成分

应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-HRMS）分析并鉴定了护心胆（Corydalis suaveolens Hance）块根中的异喹啉类生物碱。护心胆甲醇提取物经Poroshell RRHD C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下使用加热电喷雾离子源进行数据采集得到总离子流图。通过对色谱图中各色谱峰的精确质量数进行识别,结合对照品数据及相关文献分析二级高分辨质谱信息。在护心胆甲醇提取物中共鉴定出62个异喹啉类生物碱,包括15个原小檗碱型生物碱、15个四氢小檗碱类生物碱、14个苄基异喹啉类生物碱、3个阿朴菲类生物碱、6个普罗托品类生物碱、7个苯并菲啶类生物碱、2个二氢苯并菲啶类生物碱。该研究对护心胆中异喹啉类生物碱成分进行了较为全面系统的解析,可为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。     

原小檗碱骨架的合成及其抗炎活性研究进展

以小檗碱为典型代表的原小檗碱类生物碱具有丰富的生物活性,在癫痫、心脑血管等多种炎症性疾病中均表现出了优良的抗炎效果.鉴于其存在从自然界分离提纯难以及生物利用度较低等问题,众多研究人员将研究重心放在了原小檗碱的全合成及结构改造上.对原小檗碱骨架的全合成、抗炎通路与抗炎构效关系进行了综述,以期为全新原小檗碱骨架类抗炎新药的研发和临床应用提供参考.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估

建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法，并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后，使用Waters ACQUITY UPLC^TM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS进行测定，基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r²)均大于0.993；方法的定量下限为0.05～25μg/kg；平均回收率为77.2%～115%，相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱，含量为1.09～18.7μg/kg。该方法准确度好，灵敏度高，重现性好，适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示，蜂蜜存在一定的安全风险。