柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷

利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC－C18柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数（r2）均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差（RSD） < 2.0%,重复性的RSD < 2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%～98.6%,检出限为4.0～8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%～104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。     

吖啶橙共振散射法测定肝素钠

基于肝素钠对吖啶橙的共振散射增强作用,建立了一种测定肝素钠的新方法。在1.0mol/L HCl介质中,吖啶橙与肝素钠反应形成缔合物,使溶液共振散射(RS)增强,且在323nm波长处产生1个较强散射峰。在0.020~2.0μg/mL范围内,体系共振散射信号与肝素钠浓度之间有较好的线性关系,其检出限为0.185ng/mL。该方法灵敏、稳定、选择性好,可直接用于肝素钠注射液中肝素钠含量的测定,回收率为95.6%~102.9%。     

离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸盐

建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱（250mm×4.6 mm,7.5μm），柱温为25℃，以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，流量为1.0 mL/min，检测器为电导检测器，检测器温度30℃，抑制器为自动再生抑制模式，抑制电流40 mA，进样体积为25μL，用离子色谱法测定亚硫酸盐，硫酸根离子质量浓度在0.1～200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 8。该方法检出限为0.027μg/mL，定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%～100.6%，相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单，专属性强，灵敏度高，重复性好，可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。     

重组人胰岛素注射液中B3和B3iso脱氨人胰岛素的分析与鉴定

建立了有效分离重组人胰岛素注射液中B3和B3iso脱氨人胰岛素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对其进行氨基酸序列的鉴定。在《中国药典》2010版重组人胰岛素注射液有关物质检查分析方法的基础上,优化流动相p H值,以0.2mol/L硫酸盐缓冲液(p H 3.6)-乙腈(90∶10)作为A相,乙腈-水(50∶50)为B相,梯度洗脱,分别收集杂质峰1和杂质峰2,脱盐浓缩后,用丝氨酸蛋白酶(V8酶)酶切,取部分酶切溶液经三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)还原,分别得到还原和非还原肽段溶液,利用LC-MS/MS鉴定氨基酸序列,未知杂质分别为重组人胰岛素B3位发生脱氨和异构化的产物,即B3和B3iso脱氨人胰岛素。将优化后的方法与《中国药典》方法对市售重组人胰岛素注射液进行有关物质的对比分析,已上市厂家的重组人胰岛素注射液均有不同程度的B3和B3iso脱氨人胰岛素存在。该方法不影响重组人胰岛素其它有关物质的检测,可用于监控人胰岛素注射液产品储存过程中脱氨类杂质的增长趋势。     

前列地尔注射液治疗老年糖尿病肾病34例的临床疗效观察

目的观察研究前列地尔注射液治疗老年糖尿病肾病患者的临床疗效。方法从揭阳市人民医院收治的老年糖尿病肾病患者中随机选择68例作为研究对象,并采用数字收取表法将患者分为两组,其中采用常规治疗方案的34例患者为对照组,另外34例患者则采用前列地尔注射液治疗为观察组,对两组患者的临床疗效、血脂及肾功能等进行比较。结果治疗后观察组的甘油三酯、血肌酐、尿素氮及24 h尿蛋白排泄率等指标显著低于对照组,数据比较差异具有统计学意义(P0.05);观察组患者的治疗总有效率为94.12%,对照组患者的治疗总有效率为76.47%,数据比较差异具有统计学意义(P0.05)。结论对老年糖尿病肾病患者采用前列地尔注射液治疗能够有效改善患者的临床症状,降低血脂及肾功能指标,值得推广应用。     

离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量

摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱（BA）、苯甲酰新乌头碱（BM）、苯甲酰次乌头碱（BH）和苯甲酰脱氧乌头碱（BD）的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为：pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5（BM）,19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。     

荧光光谱法对中药注射液热稳定性的研究

采用荧光光谱法对中药注射液热稳定性进行了初步探讨。发现在恒温（40℃、80℃）条件下、不同中药注射液随时间变化的荧光强度和荧光谱图，呈现出类似规律性的变化，但又有各自的特点。通过对其谱图和荧光强度的分析，能够反映出中药注射液在受热条件下，随时间变化的荧光谱的差异，不同温度对谱峰强度的差异性影响及不同注射剂热稳定性变化曲线的差异，从而提示中药注射液受热变质中组分变化的一些特点。找出了不同温度下不同中药注射液荧光强度减弱10％的时间。